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三种有机溶剂残留量测定法具体介绍

发布时间:2013-10-21 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:684

    (1)第一法  毛细管柱顶空进样等温法

    当需要检查的有机溶剂的数量不多,并极性差异较小时,可采用此法。

    色谱条件柱温一般为40~100~C;常以氮气为载气,流速为每分访客1.0~2.Oml;以水为溶剂时顶空瓶平衡温度为70~85℃,顶空瓶平衡时间为30~60分访客;进样口温度为200%;如采用火焰离子化检测器(FID),温度为250℃。

    测定法取对照品溶液和供试品溶液,分别连续进样不少于2次,测定待测峰的峰面积。

    对色谱图中未知有机溶剂的鉴别,可参考《中国药典》2010年版二部附录ⅧP附表2进行初筛。

    (2)第二法  毛细管柱顶空进样系统程序升温法

    当需要检查的有机溶剂有机溶剂数量较多,且极性差异较大时,可采甩此法。

    色谱条件  柱温一般先在40℃维持8分钟,再以8℃/min的升温速率升至120℃,维持10分访客;以氮气为载气,流速为每分访客2.Oml;以水为溶剂时顶空瓶平衡温度为70~85℃,顶空瓶平衡时问30~60分访客;进样口温度为200℃;如采用FID检测器,进样口温度为250℃。

    具体到某个品种的残留溶剂检查时,可根据该品种项下残留溶剂的组成调整升温程序。

    测定法  取对照品溶液和供试品溶液,分别连续进样不少于2次,测定待测峰的峰面积。

    对色谱图中未知有机溶剂的鉴别,可参考《中国药典》2010年版二部附录ⅧP附表3进行初筛。

    (3)第三法  溶液直接进样法

    可采用填充柱,亦可采用适宜极性的毛细管柱测定法,取对照品溶液和供试品溶液,分别连续进样2~3次,测定待测峰的峰面积。

 

 

 

 

 

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