串联质谱(MS-MS)是20世纪70年代初发明的质谱技术，它从复杂的一级质谱中选择一个或几个特定的母离子进行二次分裂，对产生的子离子碎片进行检测得到二级质谱图。由于二级质谱图比一级质谱图要简单得多，最大程度地排除了基体干扰，从而提高了选择性和灵敏度。

    将GC与MS-MS联用的GC-MS-MS，相当于在GC-MS的基础上增加了子离子的光谱信息，增强了结构解析和定性能力。GC-MS-MS技术在分析微量农药残留和多农药残留时非常有效。采用GC-MS-MS同时测定蔬菜中的甲拌磷、二嗪农、甲基对硫磷、毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、杀扑磷和亚胺硫磷等8种有机磷农药，检出限为0.01～0.001μg／mL。应用GC-MS-MS同时测定水中的林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯等4种杀虫剂，检测限低于0.15μg／L。

    GC用于农药残留的检测时只能分析易挥发且不分解的物质，而液相色谱把分离范围大大拓宽了，特别是LC与高选择性、高灵敏度的MS-MS结合，可对复杂的样品进行实时分析，即使在LC难分离的情况下，只要通过一级质谱,二级质谱对目标化合物进行扫描，也可对混合物中的目标化合物进行检测。采用LC-MS-MS定量分析微量有机磷农药残留，可在2.5min内完成甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、敌百虫、毒死蜱等5种常用有机磷农药的定量分析，检出限为1.0～5.0μg／kg。应用LC-MS-MS对烟草中11种氨基甲酸酯类农药进行分析，其检测限为0.16～2.0μg／kg。

    近年来，色谱与串联质谱联用，如GC-MS-MS、HPLC-MS-MS，可以实现同时检测100多种农药残留，在农药残留的痕量检测和多残留检测中发挥着重要的作用。随着气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术的快速发展及其在定性方面的优势，发达国家农药残留的监测分析方法开始呈现出以GC和GC-MS并重的趋势。例如，美国环境保护组织的《水和污水监测分析方法》(第19版)在6000种方法系列中，除规定用GC法外，还规定用GC-MS测定56种农药残留。1999年日本工业标准的监测方法中，除GC法外，主要使用GC-MS测定农药残留。