自20世纪60年代以来，由于等离子体光源克服了其他传统光源无法回避的缺陷，ICP-AES在分析领域得到了广泛的应用。由于被测试样种类繁杂，如何将其引入ICP光源，便成为分析工作者研究的重要问题。根据物理状态的不同，常见样品可分为固体、液体、气体三种。

a.样品引入ICP光源的常见方法

1．液体样品

通过气动雾化或超声波雾化，将液体样品雾化成气溶胶，由载气引入ICP光源。

2．固体样品

固体样品引入ICP光源有以下几种方法。

1)将固体样品通过强酸消解方法转化为液体，然后引入。

2)将固体样品通过电弧或火花等放电方式，使其表面待测元素蒸发并引入ICP光源中。

3）用强激光使固体样品表面产生待测元素蒸气并引入ICP光源。

4)将固体样品用电热蒸发技术（ETV）引入ICP光源。

方法1)最为常见，其余方法均存在标准样品的制备问题。

3．气体样品

气体样品非常少见，其引入方法主要有直接引入法、氢化物发生法和GC-ICP-AES联用。

b.样品引入常用方法

将物理状态各不相同的样品引入ICP光源的方法很多，但是大多数进样方法都是针对特殊样品的特定要求而开发的，这些方法均需要特殊设备二应用最普遍也最易于操作的是将待测样品转化为溶液引入ICP光源。

将待测样品转化为溶液引入ICP光源具有很多优点：待测样品经消解处理转化为溶液后，待测元素均以离子状态存在于溶液中，这就消除了由被测元素的赋存状态引起的测定误差；将待测样品转化为溶液引入光源后，各元素蒸发行为趋于一致，可以进行多元素同时测定，单个元素测定的准确度及精密度也大为改善；易于配制各元素标准溶液，基体匹配也会更为简单；适用于各种化学预处理方法获得的样品，适合于大批量样品的制备和分析。

将待测样品转化为溶液，也存在两个问题：第一，会降低待测元素的绝对灵敏度；第二，会引入不利于测定的污染物质。

c.固体样品转化为溶液的原则

将固体样品转化成溶液利大于弊，所以为绝大多数实验室采用。但是在固体样品经化学方法处理成溶液的过程中，应注意以下问题。

1)固体样品的取样必须严格按照规定要求进行加工，粉碎后依照四分法取样，以保证样品的代表性。

2)被测元素必须完全进入溶液。

3)在样品预处理过程中，必须遵循“被测元素必须富集完全，不能有损失，而分离的组分，不必分离十分干净”的原则。

4)在样品预处理过程中，要谨慎操作，避免样品的污染，因此预处理的每一个环节，包括固体样品的粉碎、过筛和分样、预处理所用试剂的纯度、容器是否干净等因素，都必须严格依照要求来做。

5)为防止炬管堵塞，需要控制溶液中总溶解固体量。因此，样品在处理时尽可能采用强酸体系，稀释倍数也不可太低。

d.样品的采集和制备

样品的采集和制备是整个分析工作的第一道工序，很容易被忽视，但是这道工序一旦出现差错，那么随后的所有工作将毫无意义。不同种类的样品有不同的加工方法和规范。

首先，要注意采样的代表性，要根据分析目的拟定采样的地点和部位，在采样时要保证采集的原始样品数量，避免出现由于样品量过少而增加富集步骤，甚至是再次采样。

其次，在样品粉碎和过筛的过程中，尽量避免使用金属制品，否则会在样品中引入微量金属元素，这就要求在此工序中，采用玛瑙、刚玉、陶瓷等制作的破碎设备以及尼龙网筛。

最后，对于潮湿样品，如土壤样品，为防止易挥发的待测元素逸出，在破碎前可采用自然通风的方式进行干燥。

e.预处理方法

常见的预处理方法可以分为四类：常压消解、高压消解、微波消解以及干法灰化。

1．常压消解

常压消解是应用最普遍的一种样品分解方法，它是利用敞开式容器，使用各种强酸体系将样品转化为溶液。这种方法可以适用于绝大多数样品。

常压消解所用设备主要包括电热板和聚四氟乙烯坩埚。样品经过精确称量后，放入坩埚，加入强酸体系，用电热板加热至混合液微沸。经过一段时间后，样品中有机物及还原性物质均被破坏，待测元素全部进入溶液。常压消解所用强酸体系主要有硝酸、硝酸-硫酸、王水、硝酸-高氯酸、氢氟酸以及过氧化氢等。其具体操作过程根据样品及所采用的强酸体系不同，有很大的差异。

常压消解操作简单，可以同时处理大批样品，只需具有基本化学知识就可以进行，初学者易上手，但是样品和试剂消耗量大，测定结果的准确度和精密度一般，耗时很长且容易引入污染物质。

2.高压消解

高压消解是将常压消解所需样品和强酸装入密闭容器，所有过程均在密闭容器中完成。与常压消解样品相比，高压消解的消解温度和压力都比较高，可显著缩短样品的分解时间，使难溶物质更易于溶解，挥发性元素都会更好地保留在样品溶液中。同时，试剂和样品用量均大为减少，而密闭容器又减少了污染的可能性。

高压消解使用的密闭容器称为高压消解罐，通常由聚四氟乙烯内杯和不锈钢外罐构成。内杯加入样品及强酸后，再放入外罐，将盖子拧紧，然后放入烘箱，将温度控制在110～250℃加热数小时即可。

高压消解危险性较大，样品和试剂的体积以及分解温度均有严格要求。分解完成后，必须等待高压消解罐彻底冷却后才能打开，以免发生危险。

虽然高压消解罐在使用时有一定的危险性，但是样品及试剂用量均很少，消解后的样品溶液空白值低，测定准确度及精密度高，可用来处理大批量样品。

3．微波消解

微波消解最初是高压消解法的一个分支，但近年来，随着微波消解成套设备的商品化，微波消解已经逐步取代了传统的高压消解，成为高压消解的主流。

微波消解以专用微波加热设备替代了高压消解中的烘箱。它是以微波对样品和混酸进行加热，其溶解效率远高于靠电热板或烘箱加热的方法，目前已得到广泛的应用。微波消解可以对消解罐内部进行控温控压，样品及试剂用量均与高压消解相当，样品空白值低，测定准确度和精密度高，适于处理小批量样品，但是设备投资大，对操作人员要求较高。

4．干法灰化

干法灰化主要适用于生物样品特别是植物样品的分解和溶解。处理时，将样品精确称量后放入坩埚，置于马弗炉中缓慢升温至500℃，保温数小时，取出冷却后用少量王水加温溶解、定容。

于法灰化操作简便快捷，但其主要缺点是会导致易挥发元素损失，某些非挥发性元素也会吸附在坩埚壁上或转化为难溶物质，难以进入溶液。出现此类情况的时候，必须加入助熔剂。