a.实验方法的选择

ICP-AES通常使用标准曲线法。根据待测元素含量按顺序测定标准系列溶液光谱强度，以元素浓度为横坐标，以光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线。在相同的测定条件下，测定空白溶液和试样溶液中待测元素的光谱强度，从工作曲线上给出相应组分的浓度。

b.仪器工作条件的选择及选择依据

l. RF功率

按仪器条件选择最佳功率，一般范围为1.0～1.3 kW。对于水溶液样品，一般选用的功率为950～1350W。

2．观测高度

从观测区中心到耦合线圈上端的距离，一般为10～18mm。

3．气体及流量

冷却气：氩气，流量为10～20L/min;

辅助气：氩气，流量为1.5L/min;

载气：氩气，流量为0.3～1L/min;

溶液提取速率：0.5～2L/min。

不同厂家或同一厂家不同型号的ICP-AES，其仪器最佳工作条件会有较大差异，必须根据实际情况，参照仪器使用手册，然后再进行工作条件选择。

c.ICP-AES法的干扰

1．物理干扰

要将试样顺利引入ICP-AES光谱分析，通常需要将以其他状态存在的样品转化为溶液，溶液雾化后，由载气带入分析通道。囚此，溶液的雾化在原子光谱分析领域是非常重要的一个环节。待测溶液的物理性质，如黏度、密度及表面张力等，均会对雾化效率、雾粒的直径以及溶剂的蒸发性质等产生较大的影响。由待测溶液的物理性质产生的干扰称为物理干扰。

当待测溶液中含有有机溶剂时，其黏度与表面张力均会降低，这就使雾化效率有所提高。同时，大部分有机试剂在高温下都可以燃烧，从而使尾焰的温度提高，待测元素的谱线强度增强。但反过来，ICP的功率也需要适当提高，以抑制有机试剂不完全燃烧时碳化物的产生，这类碳化物会发出较强的分子光谱。

除有机溶剂外，预处理时使用的各类混酸，其种类和浓度也会对待测溶液的物理性质产生明显影响。在酸度相同的前提下，溶液的黏度按以下次序递增：HCl≤HN0₃＜HC1O₄＜H₃PO₄≤H₂SO₄。可以看出，使用盐酸和硝酸得到的溶液黏度较小；使用硫酸和磷酸得到的溶液豁度大且沸点高。因此，在原子光谱分析领域样品预处理中，尽可能使用盐酸和硝酸，尽量避免使用磷酸和硫酸。

物理干扰是客观存在且无法避免的，要尽可能地减少这类干扰。使标准试液与待测溶液在基体元素的组成、总溶解固体量、有机溶剂的种类和浓度以及混酸体系的浓度等方面保持完全一致，是减轻物理干扰的基本原理。基于此，目前常用的方法主要有以下几种：在溶液配制时采用基体匹配的方法，但是实际很难操作，只能是近似；分析方法采用标准加入法，但工作量较大；进样的时候采用蠕动泵进样，可以减轻物理干扰。

2．光谱干扰

由于原子光谱在吸收和发射时存在“锁钥效应”，光谱干扰在通常的原子光谱分析领域并不是一个主要的干扰源。但是在ICP-AES分析中，光谱干扰却成了一个最难以解决的问题。其根源在于，ICP光源温度很高，激发能力非常强，几乎所有存在于待测溶液中或进入ICP光源中的物质都会发射出相当多的线光谱和连续光谱，从而产生严重的光谱干扰。在原子光谱分析领域中，光谱干扰包括谱线重叠干扰和背景干扰。

谱线重叠干扰是由于待测溶液中不可避免地会存在一些共存元素，它们在ICP光源高温的作用下，也会发射出自己的特征谱线，而这些谱线的波长有可能与待测元素的分析线相当接近，当ICP-AES仪的色散率和分辨能力较低时，干扰线与分析线会重叠在一起。现在ICP-AES仪均配备有高分辨率的中阶梯光栅分光系统，可以将光谱干扰减轻至最小强度，但是不可能完全消除。要想完全消除光谱干扰的影响，最常用的方法是选择另外一条干扰少的谱线（次灵敏线）作为分析线，或者将产生光谱干扰的共存元素从待测溶液中分离出去。

另一类光谱一干扰就是背景干扰。待测溶液基体成分会产生较强的连续光谱，而ICP光源本身也会发射出强烈的杂散光，二者均会导致背景干扰增强。对于背景干扰，最有效的办法是利用ICP-AES仪所具备的背景校正技术扣除。

3．化学干扰

在ICP-AES分析中，化学干扰可以忽略不计。这是因为ICP光源温度很高，几乎所有的化合物在等离子体焰炬中均会顺利离解，而且ICP光源采用氩气作为气源，因此整个等离子体焰炬处于惰性氛围中，难熔的金属氧化物难以形成，即使有少量生成，也会在高温下离解。所以与火焰原子吸收光谱分析或火焰原子发射光谱分析这两种常见的原子光谱分析手段相比，ICP-AES分析中的化学干扰非常轻微。

4.电离干扰

电离干扰通常只存在于碱金属和碱土金属的测定中。这两族金属元素电离电位低，在ICP光源中，牙灵容易就会电离成离子，从而降低待测元素在光谱区的基态原子数目，导致测定结果偏低。

由于元素的电离是一个可逆过程，因此可以在标准溶液系列和待测溶液中均加入过量的易电离元素，使等离子体焰炬中的自由电子浓度稳定在一个很高的浓度上，使待测元素的电离向反方向进行，从而抑制或消除待测元素的电离。此外，由于温度越高，电离度越大，适当降低ICP光源的温度也可减少电离干扰。