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食品中重金属的检测方法

发布时间:2017-10-23 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:4415

食品中重金属污染问题频繁出现,重金属检测能够有效避免人们购买、食用重金属超标的食品,防止人们重金属中毒。重金属中毒是一个漫长的过程,早期不容易发现,但是随着时间的推移,一旦出现严重的症状时往往已经不可逆转,所以重金属的检测方法日益受到人们的重视(图4-2)。

图4-2重金属检测方法分类

(1)重金属常规检测方法

①原子吸收光谱仪(AAS)可测定包括铅、镉、汞、砷、铬、铜、锌、镍等多种元素。火焰原子吸收光谱法可测到9~10mg/L数量级,石墨炉原子吸收法可测到10~13 mg/L数量级。因此,原子吸收光谱是现今在环境及食品中技术手段最为成熟、应用最为广泛的一种检测方法。

②原子荧光光谱法(AFS)是通过待测元素的原子蒸汽在辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素的一种检测方法。该方法灵敏度高、检出限比AAS要低、基体效应小、线性范围宽、谱线简单且干扰小,但仅能分析砷、硒、铅、锡、汞等元素。

③紫外分光光度计法(UV)是基干被测物质对紫外-可见光辐射具有选择性吸收来进行分析测试,通常要加显色剂,根据显色程度的不同与标准系列进行比较定量。本法操作简单、不用经过复杂的消解处理且不需要昂贵的仪器和试剂,如能找到对应元素合适的显色剂将不失为一种成熟的重金属检测方法。

④电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),样品由氩载气引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素;根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量。具有灵敏度高、干扰小、线性宽、可同时或顺序测定多种金属元素的特点,可用于除隔,汞等绝大部分金属元素的测定。

⑤电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)即通过电感耦合等离子体使检测样本汽化、原子化,从而将检测金属分离出来,通过与质谱的结合确定待测金属元素的质量。就目前重金属检测方法来看,ICP-MS是比较先进、检测结果误差较小的方法,但其成本高、易受污染限制了该方法的普遍应用。ICP-MS可用来确定奶粉中铬的浓度,木腐真菌中铜、锌、镉、铅等浓度以及药物、调味品和海带等食物中重金属的浓度。

⑥高效液相色谱法(HPLC)是以液体为流动相,采用高压输液系统将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相色谱柱,在柱内各成分被分离后进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。HPLC具有应用范围广、色谱柱可反复使用、样品不被破坏、易回收等特点,但也有缺点,比如“柱外效应”、络合试剂的选择有限等,给HPLC的广泛应用带来了局限性。HPLC还可以与ICP-MS,AFS等联用实现对重金属的检测。

(2)重金属快速检测方法

随着经济的快速发展,人们对生活质量的要求不断提高,待检重金属样品量迅速增加,传统的检测技术已无法满足此需求。因此,发展重金属快速检测方法具有重要的意义。快速检测技术与传统检测技术相比,虽然只能对重金属污染物进行定性或半定量,灵敏度和准确性也低于传统检测技术,但具有方便、快速、经济等优点,十分适合现场检测,在食品重金属污染方面可起到预警作用。

①电化学分析法(EA)是发展比较早的一项分析技术,它是根据被测物质在溶液中的电化学性质及其变化为基础,建立物质组成与浓度之间的关系。其优点有:仪器装置小、操作方便、易于自动化和连续分析。在化学成分分析中,检测限可以低至10~12g/L,适合多种元素的检测。

②阳极溶出伏安法(ASV),在一定的电位下,使待测金属离子部分还原成金属并溶入微电极或析出于电极表面,然后向电极施加反向电压,使微电极上的金属氧化而产生氧化电流,根据氧化过程的电流-电压曲线进行分析的伏安法。其主要特点是能够区别溶液中的各种痕量金属的不同的化学形态,且可同时测定多种金属,价格低廉,操作简便。

③单扫描极谱分析法也称为示波极谱法,是根据滴汞电极上电位的线性扫描所得到的电流-电位曲线进行分析。用单扫描极谱分析法可实现对莲藕各部位中 Pb,Cd,Zn,Cu,Mn和Cr含量的分析。

④酶分析法是通过酶和重金属离子产生反应所产生的变化来判断金属种类以及检测重金属的含量。一些重金属离子在遇到特定的酶时,会产生相应的反应,使显色剂的颜色、导电性、吸光率以及酸碱程度发生变化,这些反应可通过肉眼观察或者电信号传输、pH值检测等方便的获取实验结果,通过这些变化可以断定重金属元素及其含量。目前,用于痕量重金属检测的常用酶有:脲酶过氧化氢酶、丁肽胆碱酯酶、黄嘌呤氧化酶等,其中最常用的是脲酶。国内还没有认证此方法,而国外仅限将脲酶抑制法用于饮用水中汞的测定。

⑤免疫分析法的工作原理是将重金属离子与合适的化合物结合,获得空间结构,产生反应原性,再将结合了金属离子的化合物连接到载体蛋白上使其产生特异性抗体,通过对抗体的分析确定重金属元素及含量口该方法具有高度特异性和灵敏度高的特点,其成功的关键在于选择合适的化合物与金属离子进行结合。国内还未真正推广,国外已成功用干液体样品中的汞、镉,铅等的检测,但固体样品中重金属的提取方法需要进一步研究。

⑥酶联免疫吸附反应法(ELISA)是将抗原抗体特异性免疫反应与酶催化作用相结合起来的一种检测技术,具有特异性强、灵敏度高、方便快捷、操作简单、便于易携、快速准确、可应用于大量样品检测等优点,一般不需贵重的仪器设备。ELISA技术作为实验室常规技术方法,不需要专业系统的理论基础,普通实验人员即可熟练操作,在进行样品检测时所需时间短,可根据标准曲线对待检物进行定量。但ELISA试剂盒的检测范围受到特异性杭体亲和力与灵敏度的制约,有一定的适用范围,实际样品检测时可能出现假阳性问题容易引起误判,每次进行定量检测时都要做标准曲线。

⑦胶体金免疫层析技术具有方便、快速、肉眼可见检测结果等优点,无需任何检测仪器,被广泛用于食品农药残留、瘦肉精残留、重金属残留等食品安全和环境安全快速检测中。胶体金检测技术现在多被用于半定量检测,特别适合用于大范围的环境样品初检和爆发式污染事件的现场检测。

⑧生物传感器检测重金属法即利用重金属和特定的生.物识别物质结合,将变化通过信号转换器转化成易于检测到的光信号或者电信号等。常用的生物传感器有酶生物传感器、DNA传感器、细胞传感器、微生物传感器等。

⑨重金属对X射线的吸收是随着它的成分和含量而变化的,利用这种变化规律加以分析就能检测出食品中重金属的成分和含量。X射线荧光光谱法因为它的迅速性、准确性等特点而被广泛应用,它与其他检测方法的区别就在于不仅可以检测常量元素,还可以对微量元素进行检测,前期处理少、方便快捷是X射线荧光光谱法最大的优势。

⑩纳米粒子比色法的基本原理是基于目标物引起纳米粒子的聚集或分散,从而导致颜色的变化。该方法简单快速,成本低廉,可不借助任何先进仪器,通过肉眼实现对目标分析物的检测。随着纳米粒子比色法原理的深入探究,制备出
污染小、性能优异、方法简单的纳米探针将是未来发展的主要方向。

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