(2006-07-10发布，2006-10-01实施)

1 应用范围

本部分适用于酸性土壤中有效硫含量的测定，也适用于中性和石灰性土壤中有效硫含量的测定。

2 方法提要

酸性土壤有效硫的测定，通常用磷酸盐一乙酸溶液浸提。石灰性上壤用氯化钙溶液浸提。浸出液中的少数有机质用过氧化氢消除。浸出的SO₄^2-用硫酸钡比浊法测定。

3 仪器和设备

3.1 振荡机

3.2 电热板或砂浴

3.3 分光光度计

3.4 电磁搅拌器

4 试剂和溶液

4.1 氯化钡晶粒

4.2 磷酸二氢钙

4.3 硫酸钾

4.4 阿拉伯胶

4.5 过氧化氢(φ=30％)

4.6 氯化钙

4.7 盐酸(ρ=1.19g/cm³)

4.8 硫标准贮备液［P(S)=100mg/L]

称取硫酸钾0.5436g溶于水，定容至1L，即为含硫(S)100mg/L的标准贮备液。将此溶液准确稀释成含硫(S)20mg/L的标准溶液备用。

4.9 阿拉伯胶水溶液(2.5g/L)

4.10 磷酸盐-乙酸浸提剂

称取磷酸二氢钙[Ca(H₂PO₄)₂·H₂O]2.04g溶于1L乙酸［c(CH₃COON)=2mol/L]溶液中。

4.11 (1+4)盐酸溶液

4.12 氯化钡晶粒

将氯化钡(BaC1₂·2H₂O)研细，通过0.5mm孔径筛。

4.13 氯化钙浸提剂(用于石灰性土壤)

称取氯化钙(CaC1₂)1.50g溶于水，稀释至1L。

5 分析步骤

5.1 绘制校准曲线

准确吸取含硫(S)20.00mg/L标准溶液0.00,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL,12.00mL分别放入50mL比色管中，加(1+4)盐酸溶液2mL和阿拉伯胶水溶液4mL，用水定容，即为0.00,0.80mg/L,1.60mg/L,2.40mg/L,3.20mg/L,4.00mg/L,4.80mg/L、硫(S)标准系列溶液。将溶液转入150mL烧杯中，加氯化钡晶粒2.0g，用电磁搅拌器搅拌lmin, 5～10min内在分光光度计上波长440nm处，用3cm光径比色皿比浊，用标准系列溶液的零浓度调节仪器零点，与试样溶液同条件比浊测定，读取吸光度，绘制校准曲线或求出一元直线回归方程。

5.2 试液制备

称取通过2mm孔径筛的风干试样l0g(精确到0.01g)于250mL塑料瓶或三角瓶中，加磷酸盐-乙酸浸提剂50.00mL，在20～25℃下振荡lh，过滤。

5.3 测定

吸取滤液25.00mL于100mL三角瓶中，在电热板或砂浴上加热，加过氧化氢3～5滴氧化有机物。待有机物分解完全后，继续煮沸，除尽过剩的过氧化氢。加入(1+4)盐酸溶液2mL，得到清亮的溶液。将溶液无损移入50mL容量瓶中，加阿拉伯胶水溶液4mL，用水定容后转入150mL烧杯中，加氯化钡晶粒2.0g，用电磁搅拌器搅拌1min,5～10min内在分光光度计上波长440nm处，用3cm光径比色皿，与标准溶液同条件比浊，读取吸光度。

6 分析结果的表述

有效硫的质量分数以(mg/kg)表示，按式(1)计算：

式中ρ—从校准曲线上查得测定液中硫的浓度，mg/L;

V—测定溶液体积，mL，本试验为50mL;

D—分取倍数，50/25＝2；

m—试样质量，g。

重复试验结果用算术平均值表示，保留两位小数。

7 精密度

重复试验结果允许相对相差≤10％。

8 注释

石灰性土壤用氯化钙溶液浸提时，其土液比、振荡时间、浸提温度及其他操作与磷酸盐-乙酸提取一样，只是浸提剂种类改变了。