(2006-07-10发布，2006-10-01实施)

1 应用范围

本部分适用于各种类型水稻土中二氧化硅含量的测定，对于酸性、中性及微碱性土壤具有较为一致的浸提能力。

2 方法提要

用柠檬酸作浸提剂，浸出的硅在一定酸度条件下与钼试剂生成硅钼酸，用草酸掩蔽磷的干扰后，硅钼酸可被抗坏血酸还原成硅钼蓝，在一定浓度范围内蓝色深浅与硅浓度成正比，从而可用比色法测定。

3 仪器和设备

3.1 电热恒温箱

3.2 可见光分光光度计

3.3 塑料瓶(250mL)

4 试剂和溶液

4.1 二氧化硅(SiO₂，优级纯)

4.2 硫酸(ρ=1.84g/cm³)

4.3 钼酸铵［(NH₄)₆MO₇O₂₄·4H₂O]

4.4 草酸(H₂C₂O₄·2H₂O)

4.5 抗坏血酸(左旋，旋光度+21^o～+22^o)

4.6 柠檬酸(C₆H₈O₇·H₂O)

4.7 无水碳酸钠

4.8 柠檬酸浸提剂[c(C₆H₈O₇)=0.025mol/L]

称取柠檬酸5.25g溶于水中，稀释至1L

4.9 硫酸溶液［c(1/2H₂SO₄)=0.6mol/L]

吸取浓硫酸16.6mL缓缓倒入约800mL水中，冷却后稀释至1L。

4.10 硫酸溶液[c(1/2H₂SO₄)=6mol/L]

吸取浓硫酸166mL缓缓倒入约800mL水中，冷却后稀释至1L。

4.11 钼酸铵溶液(50g/L)

称取钼酸铵[(CH₄)₆MO₇O₂₄·4H₂O]50.00g溶于水中，稀释至1L。

4.12 草酸溶液(50g/L)

称取草酸(H₂C₂O₄·2H₂O)50.00溶于水中，稀释至1L。

4.13 抗坏血酸溶液(15g/L)

称取抗坏血酸1.5g，用6mol/L的硫酸溶液溶解并稀释至100mL。此液需随用随配。

4.14 硅标准溶液[ρ(Si)=lg/L]

准确称取经920℃灼烧过的二氧化硅(SiO₂，优级纯)0.5347g于铂坩埚中，加入无水碳酸钠4g,搅匀，在920℃高温电炉中熔融30min，取出稍冷，将坩埚直立于250mL烧杯中，盖上表面皿，从杯嘴处加热水溶解熔块，无损洗入500mL容量瓶，水定容后立即倒入塑料瓶中存放，即为含硅(Si)1g/L的标准贮备溶液。再将此溶液准确稀释成含硅(Si)25mg/L的标准溶液备用。

5 分析步骤

5.1 绘制校准曲线

分别准确吸取含硅(Si)25mg/L的标准溶液0.00,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL于50mL容量瓶中，加水稀释至约20mL。依次加入0.6mol/L硫酸溶液5mL，在30～35℃下放置15min，加钼酸铵溶液5mL，摇匀后放置5min，加入草酸溶液5mL、抗坏血酸溶液5mL，用水定容，放置20min后，在分光光度计上700nm波长处用1cm光径比色皿比色。

5.2 试液制备

称取通过2mm筛孔的风干试样l0g(精确至0.01g)于250mL塑料瓶中，加0.025mo1/L柠檬酸溶液100mL，塞好瓶塞，摇匀，于30℃恒温箱中保温5h，每隔1h摇动一次，取出后干过滤。同时做空白试验。

5.3 比色

吸取上述滤液1.00～5.00mL［使含硅(Si)在10～125ug范围内]于50mL容量瓶中，加水稀释至20mL左右，以下操作步骤同校准曲线。

6 分析结果的表述

有效硅(Si)的质量分数以(mg/kg)表示，按式(1)计算：

式中ρ—从校准曲线上查得显色液中硅的浓度，mg/L;

V—显色液体积，mL，本方法为50mL;

D—分取倍数，100/5=20；

m—试样质量，g。

测定结果用重复试验的算术平均值表示，保留两位小数。

7 精密度

重复试验结果允许相对相差≤10％。

8 注释

8.1 不同浸提剂浸出土壤有效硅的差别较大，宜统一规定。

8.2 浸提温度和时间对浸出的硅量影响较大，要求浸提温度稳定在30℃，时间控制在5h。

8.3 生成的硅钼黄和硅钼蓝的稳定时间受温度影响很大，必须严格控制显色温度和时间。

8.4 用抗坏血酸代替硫酸亚铁铵，校准曲线直而稳定。