1．实验目的

1)理解用氟试剂分光光度法测定水体中的氟化物。

2)掌握Evolution 220分光光度计的使用及测定方法。

2．仪器与试剂

(1)仪器

Ev 220紫外-可见分光光度计，30mm或10mm吸收池，pH计。

(2)试剂

新制备去离子水或无氟蒸馏水。

盐酸：分析纯。

盐酸溶液(c= 1mol/L)：取8. 4mL盐酸溶于100mL去离子水中。

氢氧化钠：分析纯。

氢氧化钠溶液(c=1mol/L)：称取4g氢氧化钠，溶于100mL去离子水中。

丙酮：分析纯。

硫酸：分析纯。

硫酸(处理后)：取300mL硫酸放入500mL烧杯中，置电热板上微沸1h，冷却后装入瓶中备用。

冰醋酸：分析纯。

无水乙酸钠：分析纯。

氟化钠：优级纯。

氟化物标准储备液：称取已于105℃烘干2h的优级纯氟化钠(NaF) 0.2210g,溶于去离子水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀储于聚乙烯瓶中备用，此溶液每毫升含氟100ug。

氟化物标准使用液：吸取氟化物标准储备液20.00mL，移入1000mL容量瓶，用去离子水稀释至标线，储于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟2. 00ug。

氟试剂溶液(c=0. 001mol/L)：称取0. 193g氟试剂[C₇H₁₄CIFN₂(BF₄)]，加5mL去离子水湿润，滴加1mol/L氢氧化钠溶液使其溶解，再加0. 125g乙酸钠，用1mol/L盐酸调节pH至5.0，用去离子水稀释至500mL，储于棕色瓶中。

硝酸镧：分析纯。

硝酸镧溶液(c= 0. 001mol/L)：称取0. 443g硝酸镧，用少量1mol/L盐酸溶解，以1mol/L乙酸钠溶液调节pH为4.1，用去离子水稀释至1000mL。

缓冲溶液(pH=4.1)：称取35g无水乙酸钠溶于800mL去离子水中，加75mL冰醋酸，用去离子水稀释至1000mL，用乙酸或氢氧化钠溶液在pH计上调节pH为4.1。

混合显色剂：取0. 001mo/L氟试剂溶液、缓冲溶液、丙酮及0. 001mo/L硝酸镧溶液，按体积比3:1:3:3混合即得。临用时配制。

3．实验原理

氟离子在pH为4.1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物，络合物在620nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比，可定量测定氟化物(以F^-计)。

4．实验步骤

(1)样品的采集与保存

测定氟化物的水样，应用聚乙烯收集和储存。

(2)试样的制备

除非证明试样的预处理是必不可少的，可直接制备试样进行比色，否则应按HJ488-2009《水质 氟化物的测定氟试剂分光光度法》进行预处理蒸馏。

(3)校准曲线

于25.0mL容量瓶中分别加入氟化物标准使用液0mL、1. 00mL、2. 00mL、4. 00mL、6. 00mL、8.00mL，加去离子水至10mL，准确加入 10. 0mL混合显色剂，用去离子水稀释至刻度，摇匀，放置30min，用30mm或10mm吸收池于620nm波长处，以纯水为参比，测定吸光度。扣除试剂空白(零浓度)吸光度，以氟化物含量对吸光度作图，可得校准曲线。

(4)测定

准确吸取1. 00～10. 00mL试样(视水中氟化物含量而定)于25. 0mL容量瓶中，加去离子水至l0mL，准确加入10.0mL混合显色剂，用去离子水稀释至刻度，摇匀。以下按(3)进行。经空白校正后，由吸光度值在校准曲线上查得氟化物(F^-)含量。

(5)空白试样

用水代替试样，按测定样品步骤进行测定。

5．实验数据处理

试样中氟化物(以F^-计)含量按下式计算：

式中，P为试样中氟化物(以F^-计)含量，mg/L; m为校准曲线查得的试样含氟量，ug；V为分析时试样体积，mL。
计算结果表示到小数点后两位。

6．注意事项

1)本方法适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。

2)本方法的检出限为0. 02mg/L，测定下限为0. 08mg/L。

3)在含5ug氟化物的25mL显色液中，如下述离子超过下列含量(单位：mg)，将对测定有干扰，应预先进行蒸馏：Cl^-，30；SO₄^2-，5.0；NO₃^-，3.0；B₄O₇^2-，2.0；Mg²⁺，2.0；NH⁴⁺，1.0；Ca²⁺，5.0。