一.固体表面衰减全反射光谱的测定

1．实验目的

1)掌握衰减全反射附件的测定方法。

2)了解衰减全反射附件的正作原理。

2．仪器与试剂

(1)仪器

Nicolet iS10 FTIR光谱仪、衰减全反射附件。

(2)试剂

蔗糖溶液、蒸馏水。

3．实验原理

衰减全反射(ATR)附件的工作原理是将来自红外光源的光聚焦反射到金刚石(KRS-5或者Ge、ZnSe等)晶体上，再入射到样品的表面，由于样品的折射率小于晶体的折射率，入射角比临界角大，光线完全被反射，产生全反射现象。事实上，光线并不是在样品表面被直接反射回来，而是入射进入样品一定的深度(一般为几微米)后再返回表面，所以收集衰减全反射光就可以获得样品的衰减全反射光谱。

4．实验内容与步骤

(1)实验内容

1)把衰减全反射附件装在光谱仪的主架上，测定本底谱图。

2)将蒸馏水加到衰减全反射附件的金刚石窗口上，并将其全部覆盖，测定水的ATR谱图。

3)把附件测试样品的窗口清洗干净后，用蔗糖溶液将窗口覆盖，测ATR谱图。

(2)实验步骤

仪器的操作步骤同本节实验一。

5．数据处理及谱图解析

分别将所获得的水和蔗糖溶液的谱图进行ATR校正和谱图处理，找出吸收峰的归属，解析谱图，并打印结果。

6．注意事项

1)加样时须小心，不要在液体中夹带气泡。

2)清洗样品窗口时，注意不要划伤晶体，用浸透溶剂的脱脂棉轻轻擦洗。

二.高散射粉末样品漫反射光谱的测定

1.实验目的

1)掌握漫反射附件的测定方法及测量范围。

2)了解漫反射附件的工作原理。

2．仪器与试剂

(1)仪器

Nicolet iS10 FTIR光谱仪、漫反射附件、玛瑙研钵。

(2)试剂

蔗糖、KBr(分析纯)。

3．实验原理

把粉末样品分散在无红外吸收的KBr介质中，此时物质的晶型取向是随意的。当红外光照射到样品上时，样品随意的晶型取向会从各个方向散射入射光，光散射向空间各个方向的现象称为漫反射，所产生的漫反射光是由于入射光与样品发生了作用，所以收集漫反射光就可以获得样品的漫反射光谱。

4．实验内容和步骤

(1)实验内容

1)将KBr粉末装入样品杯内，测定本底谱图；

2)取3mg蔗糖放入研钵中，加相当量的KBr混匀后，再增加KBr的量，不断混匀直到装满样品杯，测粗颗粒蔗糖的样品谱图；

3)取3mg蔗糖放入研钵中研磨后，加相当量的KBr混匀后，再增加KBr的量，不断混匀直到装满样品杯，测细颗粒蔗糖的样品谱图；

4)打印结果，比较两张谱图的差异。

(2)实验步骤

仪器的操作步骤同实验一。

5．数据处理

分别将所获得的粗、细颗粒蔗糖的谱图进行K-M校正，并打印结果。

6．注意事项

1)要保证KBr粉末干燥。

2)测量时间不要持续过长，以免KBr粉末吸水受潮。

3)尽量减少镜面反射，增加漫反射成分。