1实验结果解析

热分析的测量结果称曲线，如TGA曲线、DSC曲线、DTA曲线等，不能认为是热分析实验的测量结果就叫热谱。横坐标为温度(℃)或时间(min)，从左至右表示温度或时间增加；纵坐标为质量损失(△m)或失重率(单位为％)，从上到下表示质量或百分数减少。

对测试结果进行解析，除了采用TGA曲线本身，还可能用到其他曲线，如一阶导数DTG曲线，纵坐标为质量变化的速率，对TGA曲线进行微商所得，可将转折变换为峰，这种方法更容易辨认，也有利于检测少量组分的微弱信号。TGA曲线与同步的DSC曲线或同步的DTA曲线对照，可看出是放热还是吸热效应。与质谱(MS)联用可在线分析逸出的气体。

TGA曲线有以下几种形式(图27-11)。

图27-11      不同化学反应的TGA曲线

图27-11(a)和(c)都是单步反应，有一个失重台阶，但失重的速率不同；图27-11(d)是多个分解过程，所以有多个台阶，但第一步分解速率要快于第二步；图27-11(b)所示为氧化反应，有时能导致质量增加，如金属生锈，可能是与通入的反应性气体有关；图27-11(e)是一种含能材料，爆炸性物质有时分解极快而反冲产生干扰TGA的信号，所以测含能材料的样品时，样品量要尽量少或用惰性物质稀释试样，即可解决反冲现象。

还有一种情况是在温度全量程内是一条较直的曲线，几乎没有失重过程，这说明被测物比较耐高温，热稳定性好，没有任何分解。

2.应用

热重法已在多学科得到广泛应用：在化学上，可用于结晶水的鉴定、络合物的热稳定性研究、反应动力学研究、混合物组分含量的鉴定等。如测定混合物组分中有两种或三种离子时，常规法必须先经过分离才能测定，费时费力，而TGA则不需预分离就能迅速将其分离，时间只需15～20min，因为每种物质都有它的固有特征曲线。TGA还可协助DSC做定性分析，如一种物质在DSC曲线上某温度段有一个吸热峰，但不确定是吸热分解还是熔点，用TGA测试即可得到结论，若是吸热分解，在TG曲线上相应的温度段应有失重过程，即有失重台阶出现；若没有失重台阶就可以确定是熔点，因为熔点没有质量损失。

对无机材料陶瓷、金属、矿物、合金等可研究其热稳定性、分解反应、脱水反应、反应动力学、测定纯度等。如对矿物的定量研究，根据矿物中固有组分的脱水来测定试样中矿物的含量，因为矿物受热后有脱水、分解、氧化、升华等反应，这些反应均可引起质量的变化。TGA还能测定硬化混凝土中的水含量。TG与DTA联用，还可测定凝固水泥中各种结晶相之比。

对有机材料、高分子材料、塑料、纤维素药物等可研究其稳定性、氧化稳定性、催化活性、热分解、纯度等。

图27-12为EPDM(三元乙丙橡胶)弹性体体系的TGA曲线及其组分分析结果。300℃前为3.78％挥发性组分(增塑剂，通常是油)；600℃前分别为48.53％NR(天然橡胶)和13.36％ EPDM(三元乙丙橡胶)；然后是30.82％炭黑；600℃时，将气体由氮气切换至空气或氧气，使炭黑燃烧。最后为3.62％灰分残留物。

图27-12      EPDM的TGA和DTG曲线

图中下面的曲线为DTG曲线，可获得定性信息，因为不同的橡胶其峰温有所不同。

热重法适合研究质量变化较大的测试。单独的热重分析提供的信息量是有限的，近几年又开发出了与热重联用的仪器，如热重/质谱、热重/差热分析、热重/差示扫描/质谱/红外等，在有多个物理量可供同时测定时，采用联用技术会获得更为理想的测试结果。