1．实验目的

1)了解热重分析仪的基本原理、测试方法及应用。

2)熟悉热重分析仪的基本结构与操作过程。

3)掌握识别TGA图谱的方法。

4)了解草酸镍在N₂气氛中热分解反应的特点。

2．实验仪器及主要性能参数

TGA/SDTA851^e热重分析仪，其主要技术参数如下：

温度范围：50～1100℃;

温度准确度：±0.25℃；

温度重复性：±0.15℃；

线性升温速率：0.01～100℃/min;

分辨率：0.005℃。

3．实验辅助设备及试剂

天平：1/100000感应式全自动天平；

陶瓷坩埚：70uL;

高纯氮、干燥器等；

NIC₂O₄·2H₂O等材料。

4．实验步骤

1)先打开低温恒温槽，设定循环水的温度在22℃;

2)打开计算机；

3)等待循环水的温度恒定在22℃时再打开仪器主机电源，启动仪器软件；

4)先测基线：打开新建方法窗口，输入起始温度50℃、终止温度500℃、升温速率20℃/min，点击“N₂”，输入气体流速30mL/min，选定“扣除基线窗口”，给方法命名并保存(基线的测试条件与样品的测试条件相关)；

5)打开N₂瓶阀门，调制压力在0.3MPa左右；

6)打开实验窗口，输入坩埚位置，发送实验开始测试；

7)称重：用1/100000天平称取NiC₂O₄·2H₂O 5mg左右的样品，置于陶瓷坩埚内，并放入自动进样器中；

8)基线测试结束后，调出基线的测试方法作为样品的测试条件，在实验窗口启用文件名和质量窗口，输入文件名、样品名、样品重量、坩埚位置，发送实验开始测试；

9)测试结束后打开数据库，找到测试的文件名并调出，分析图形、处理数据并打印图谱、归类保存文件；

10)仪器冷却至室温后关气、循环水，退出软件系统，关仪器电源，关计算机；

11)整理工作台，保持干净整洁。

5．实验处理及谱图解析

打开数据库，找到测试的文件名，调出图谱分析数据，求出其失重毫克数、失重百分数、残留物等相关数据，若要求分析DTG，即可调出一并分析，找出转折点和峰温，并转换成文本文件加以保存，打印数据处理结果及图谱(图27-13)。

图27-13      Ni₂CO₄·2H₂O的TGA与DTA曲线

图27-13中，上图为TGA曲线，下图为同步的DTA曲线。反应式为

NiC₂O₄·2H₂O→Ni+2CO₂↑＋2H₂O↑

50～160℃失去的是吸附水：约2.4674％;

160～310℃失去的是结晶水：约19.9014％ ;

310～410℃失去的是CO₂：约45.5415%;

410℃以后为Ni的残渣约32.0897%。

测试结果与理论值基本相符，理论值结晶水为19.7044％ ,CO₂为48. 1664%,Ni为32.1291％。

6．注意事项

1)定期用标准物质校正仪器温度(每月一次)；

2)在测试样之前要先测基线，测试条件与测试样品的条件一定要相同(用于校正样品曲线，扣除基线的漂移)；

3)被测物质一定具有代表性。

4)含能材料试样量一定要少，否则不但达不到试样分解的正常曲线，反而还会损伤仪器；

5)在测试前切记开循环水、开气，以免损伤电器元件和确保实验在某种气氛介质中进行；

6)若做动力学实验时，一组样品重量要尽量一致，之间的误差最好不要超过0.02mg，可减少入为因素所引起的不规律性。