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所谓单离香料就是从天然香料(主要是植物性天然香料)中分离出比较纯净的某一种特定的香成分,以便更好地满足香精调配的需要。例如,可以从香茅油中分离出一种具有玫瑰花香的菇烯醇—香叶醇,在玫瑰香型香精中被用作主香剂,在其他香型香精中也被广泛使用。而香茅油本身,由于含有其他香成分,所以在很多情况下就不能像香叶醇一样地在香精中直接使用。
单离香料的生产主要有蒸馏法、重结晶法、冻析分离法及化学处理法,下面介绍后两种方法。
1.冻析法
冻析是利用天然香料混合物中不同组分的凝固点的差异,通过降温的方法使高熔点的物质以固状化合物的形式析出,使析出的固状物与其他液态成分分离,以实现香料的单离提纯。其原理与结晶分离过程类似,但是一般不采用分步结晶等强化分离的手段,而且固态析出物也不一定是晶体。
在日化、医药、食品、烟酒工业有着广泛应用的薄荷脑(薄荷醇)就是从薄荷油中通过冻析的方法单离出来的,工艺步骤如下:
薄荷油→冻析(脱脑薄荷油)→粗薄荷脑→烘脑→冷却→薄荷脑
在食用香精中应用广泛的芸香酮,可以通过冻析方法从芸香油中分离出来。用于合成洋茉莉醛和香兰素的重要原料黄樟油素则主要是使用冻析结合减压蒸馏的方法生产的,其工艺步骤如下:
黄樟油→冷冻(0℃左右)→过滤→粗黄樟油素→减压蒸馏→黄樟油素
2.化学处理法
利用可逆化学反应将天然精油中带有特定官能团的化合物转化为某种易于分离的中间产物以实现分离纯化,再利用化学反应的可逆性使中间产物复原而成原来的香料化合物,这就是化学处理法制备单离香料的原理。
2.1亚硫酸氢钠加成物分离法
醛及某些酮可与亚硫酸氢钠发生加成反应,生成不溶于有机溶剂的磺酸盐晶体加成物。这一反应是可逆的,用碳酸钠或盐酸处理磺酸盐加成物,便可重新生成对应的醛或酮。但是在反应过程中如果有稳定的二磺酸盐加成物生成,则反应就变成不可逆反应。为了防止二磺酸盐加成物的生成,常用亚硫酸钠、碳酸氢钠的混合溶液而不用亚硫酸氢钠溶液,反应原理如下:
该法一般的工艺步骤说明参见图5-22。
图5-22 亚硫酸氢钠加成物分离法工艺步骤
亚硫酸氢钠加成物分离法的工艺流程见图5-23。
图5-23 亚硫酸氢钠加成物分离法工艺流程
采用亚硫酸氢钠法生产的比较重要的单离香料有:柠檬醛(目前我国生产柠檬醛的主要方法)、肉桂醛、香草醛和羟基香茅醛。此外还有枯茗醛、胡薄荷醛和菏酮等。这些醛酮类单离香料的生产过程中,除了加成反应、分层分离、酸化分解等步骤,一般还需要减压蒸馏等手段作为前处理工序或后处理工序。
2.2酚钠盐法
酚类化合物与碱作用生成的酚钠盐溶于水,将天然精油中其他化合物组成的有机相与水相分层分离,再用无机酸处理含有酚钠盐的水相,便可实现酚类香料化合物的单离。在各类香精中有着广泛应用的丁香酚、异丁香酚和百里香酚都是用酚钠盐法生产的。酚钠盐法单离丁香酚的反应原理如下。
工艺步骤说明参见图5-24。
图5-24 酚钠盐法单离丁香酚的工艺流程
生产工艺流程参见图5-25。
图5-25 酚钠盐法单离丁香酚的工艺流程
2.3硼酸酯法
硼酸酯法是从天然香料中单离醇的主要方法之一。硼酸与精油中的醇可以生成高沸点的硼酸酯,经减压精馏与精油中的低沸点组分分离后,再经皂化反应即可使醇游离出来。以硼酸酯法作为主要方法生产的醇类单体香料有香茅醇、玫瑰醇、芳樟醇、岩兰草醇、檀香醇等。一般经皂化反应得到的粗醇都要经过减压蒸馏再进行精制。硼酸醋法的反应原理如下:
3ROH+B(OH)3→B(OR)3+3H2O
B(OR)3+3NaOH→3ROH+Na3BO3
生产工艺步骤说明参见图5-26。
图5-26 硼酸酯法单离香料的生产工艺步骤
生产工艺流程参见图5-27。
图5-27 硼酸酯法单离香料的生产工艺流程
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