1.弱酸性深蓝GR

英文名称：weakl acid blue GR

分子式：C₃₃H₂₃N₅Na₂O₆S₂

(1)性能指标

(2)生产原料与用量

(3)生产原理由间氨基苯磺酸重氮化，与甲萘胺盐酸盐进行第一次偶合，再将单偶氮化合物转化成钠盐，然后与硫酸、亚硝酸钠进行第二次重氮化，继续与对甲苯基周位酸偶合而得。反应式如下：

(4)生产工艺流程(参见图18-4)

①在重氮化釜D101内加入水、间氨基笨磺酸溶液搅拌均匀，加冰降温至3～5℃，再加入30％的盐酸溶液。待间氨基苯磺酸析出后，加水调整溶液体积，控制温度为5℃左右，再将30％的亚硝酸钠溶液由液面下加入，重氮化温度为5～8℃，搅拌1h，至反应终点。重氮液为透明液体。

②在甲萘胺溶解釜F103内加入水，加热至93～95℃加入工业盐酸和甲萘胺，搅拌使其全溶。

③在偶合釜D102内加入间氨基苯磺酸的重氮液，加冰降温至0℃，在剧烈搅拌下，于10min内将甲萘胺盐酸盐加入，同时加入碎冰，温度约在10℃，用醋酸钠中和后，搅拌1h，用15％的液体氢氧化钠在1.5h内中和到pH为3.6，加入精盐进行盐析，再搅拌1h后，用15％的稀液体氢氧化钠进行第2次中和至pH为5.8～6.1，上述过程中应保持甲萘胺过量，搅拌1h后，温度控制在16～18℃，再用15％的稀氢氧化钠溶液使pH增至9，反应物变成红色钠盐，取样滴入冷水中应易溶解。

图18-4  弱酸性深蓝GR生产工艺流程

④在上述单偶氮化合物中，加冰降温至4℃，加入浓度为30％的亚硝酸钠溶液，在搅拌下于2～3min内加入已预先配制好的22.5％稀硫酸冷浴液，反应物温度维持在7～8℃，搅拌3h,过滤，滤饼备用。

⑤在打浆釜D103内加入水及适量的冰，在搅拌下加入重氮液的滤饼，搅拌打浆1h，成为均匀的悬浮液，温度在5℃以下。

⑥在1号溶解釜D105内加水，加热至80℃，加入N-甲苯基周位酸，搅拌下加入30％的氢氧化钠溶液，使pH为8.5～9.0, N-甲苯基周位酸全部溶解，再用稀盐酸和醋酸钠混合液调整pH为5.1。

⑦在2号偶合釜D104内加水及结晶醋酸钠，搅拌使其全溶。将对甲苯基周位酸溶液加入偶合釜内，搅拌下加冰冷却到12℃，将重氮盐浆液及醋酸钠溶液加入偶合釜内进行偶合。约1.5～2.0h加完，pH为4.0～4.2,温度为11～12℃，偶合液中对甲苯基周位酸应当明显过量。

⑧将反应物搅拌4h，加入15％的氢氧化钠溶液，使pH为8.0～8.5，加热至80℃。按体积的10％加入精盐。继续搅拌0.5h，再按体积的10％加入水。保温65℃, L102压滤，打浆后，约在80℃经L103干燥、L104粉碎、L105拼混得弱酸性深蓝GR。

(5)产品用途  主要用于羊毛、锦纶和丝绸织物的染色，可与直接染料同浴染毛/粘混纺织物，也可用于皮革、纸张的染色和生物着色。

2.阳离子紫3BL

英文名称：cationic violet 3BL

分子式：C₁₅H₁₇N₄S·ZnCl₃

(1)性能指标

(2)生产原料与用量

(3)合成原理

①硫酸与亚硝酸钠反应生成亚硝酰硫酸：

NaNO₂+2H₂SO₄→NOHSO₄＋NaHSO₄＋H₂O

②2-氨基苯并噻唑在亚硝酰硫酸中重氮化：

③上述重氮化合物与N,N-二甲基苯胺盐酸盐偶合：

④上述偶氮化合物与硫酸二甲酯进行甲基化反应，并用氯仿和氯化钠盐析，得阳离子紫3BL：

(4)生产工艺流程(参见图18-5)在亚硝酸硫酸釜D101中加入93％硫酸和亚硝酸钠，在70～75℃搅拌0.5h，冷却。
在溶解釜D103内加入30％盐酸和N, N-二甲基苯胺，使其溶解成为N, N-二甲基苯胺盐酸盐。

在重氮化釜D102内加入水、93％的硫酸。于40加入2-氨基苯并噻唑，在0～3℃加入配制好的亚硝酰硫酸溶液，进行重氮化。

于偶合槽D104内加入水和冰，并放入重氮液，于0～3℃加入N, N-二甲基苯胺盐酸盐溶液，偶合结束后加入30％的氢氧化钠溶液，搅拌15 min后经过L101压滤。

在甲基化釜D105中加入氯仿、上述偶氮染料湿滤饼及氧化镁，密闭反应釜，在搅拌下升温至60～63℃，保持15 min，冷却到35℃，加入硫酸二甲酯，于60～63℃甲基化反应5h，加水，升温至99～100℃ ,蒸出氯仿。

在精制釜D106中加入水及上述甲基化合物，于85℃加入活性炭，搅拌半小时后，于95℃经过L102进行热过滤；将上述滤液加入到盐析釜D107中，再加入乳化剂OP，于70加入50％的氯化锌溶液、加入精盐，搅拌0.5 h后经L103压滤，L104干燥，L106拼混、商品化后得到阳离子紫3BL。

图18-5  阳离子紫3BL生产工艺流程

(5)产品用途  主要用于腈纶染色，色光为红光较重的蓝色。也用于二醋酸纤维的染色及二醋酸纤维织物的直接印花。