北京普天同创生物科技有限公司
锡烷应用于半导体透明导电膜、非晶硅积层型太阳能电池,锡烷又可用于平版印刷的远紫外线曝光装置的放射源,这是近代半导体的重要装置。
锡烷的沸点-50℃;熔点-150℃,是很不稳定的化合物,在常温下放置即可分解。
日本空气液化公司公开了用化学法制造锡烷的专利①。锡烷制造工艺和精制工艺见图2.51a、图2.5lb。
图2.51a 锡烷制造工艺流程图
101b-回流冷却装置;101~500m1反应器;Tl-温度计;101c-磁性搅拌;102-氯化锡(SnC14)浆状液体分液漏斗容器;102a-搅拌器;103-冷浴(-60~-40℃) ;104-管路(-110℃) ;104a-压力表;108-氦气入口;5,6-冷阱(-110℃) ;107-真空泵;9-粗锡烷收集瓶
图2.51b 锡烷的精制工艺流程
1-反应槽;2-冷阱;3-收集槽(分a,b);4-充装钢瓶;E-真空泵;5-氢化物原料槽;6-吸收瓶;7-控制部分;L-送液泵(其他略)
制造过程:在反应容器1中加入一定量的LiAIH4,然后调整容器3,5,6冷浴和冷阱温度条件,制造锡烷前首先抽真空,再用氦气置换系统三次,确保系统正常情况下,开始从分液漏斗中滴入氯化锡溶液,反应器1分成的锡烷将被收集在冷阱5、6处。
锡烷通常放置于-78℃以下的(锡烷不稳定,需放处于低温),见表2.26。
表2.26 放置温度和容器材质与锡烷分解率
锡烷的制造:四氯化锡与四氢铝锂为原料,合成的化学反应式两组:
(1)LiAIH4+3H2O+HCl→Al(OH)3+LiCl+4H2
SnC14+4H2→SnH4+4HC1
(2)NaBH4+3H2O+HCl→H3BO3+NaCI+4H2
SnC14+4H2→SnH4+4HCI
制造过程:在反应槽中先加入四氯化锡,然后用送液泵打入四氢铝锂化物(或四氢硼化钠),反应槽处于低温情况。这时生成的锡烷在大于-150℃条件下收集于钢瓶4中。其他具体过程按烷类化合物制造相似。
樽谷浩平在日本专利申请的一种远紫外线曝光装置的放射源稳定系统,见图2.52。系统控制锡烷温度为-60~-80℃;压力50~300Torr。
图2.52 锡烷供(紫外线曝光装置)气系统
1-锡烷钢瓶;2,4-防护框;3-排气口;5-压力传感器;6控制器;7-低压质量流量计;8-远紫外放射源;11-制冷机组;12-蒸发器;13-压缩机;14-冷凝器;21-空调部分;Ll-锡烷供气管路;L2-制冷系统;L4-液氮供给系统;Vcl-控制阀;32-液氮供给系统
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