北京普天同创生物科技有限公司
高纯氨气在半导体中主要应用于半导体氮化硅、氮化镓和氮化铝的制造。半导体工艺中氮化硅对于碱金属离子迁移是有效的壁垒,并且比氧化硅更具有抗热氧化的功能,因而常应用在MOS电路中的涂层。当选择半导体器件氧化时作为掩膜。硅-氮氧化物薄膜在大规模集成电路和砷化镓材料中有很大的应用,氮化硅和硅-氮氧化物的薄膜生长要求高纯氨。
近几年来有关高纯氨制造的专利占很大部分,有中国上海、江苏、武汉和外国如韩国等专利,其工艺主要是蒸(精)馏法。
下面就韩国专利和中国的上海、苏州和武汉专利四例介绍如下:
(1)韩国
生产工艺流程图见图2.63。
工艺过程:按照图中11-原料氨进入,经12初级纯化到二级蒸馏塔14立柱蒸馏后,经15冷却器冷却;于重沸器13排出水等杂质,经过管道16进入一级蒸馏塔18;杂质浓缩后,从17,21处出排放。部分氨气经过20管道重新回到14二级蒸馏塔。从二级蒸馏塔纯化的氨又经过三级蒸馏塔24再次纯化,这时得到的氨气纯度达到5N(99.999%),高纯氨贮存于液罐28处。
图2.63 高纯氨制造装置
表2.29为氨气经蒸馏纯化后纯度比较数据。
表2.29 氨气经蒸馏纯化后纯度比较
(2)上海普锐克索特种气体有限公司
具体实施过程(见图2.64):首先把原料粗氨经过装有BaO/A12O3及K2O的5A分子筛的油、水分离器2,3,经在线检测13后,送入精馏塔4中进行精馏。精馏后产品经过分析检测,合格后,装入高纯氨贮槽。
图2甲64高纯氨的纯化工艺
1-粗氨贮槽;2-油分过滤器;3-水分过滤器;4-精馏塔;5-冷凝器;6-高纯氨贮槽;7-水分过滤器;8-冷凝器;9-移动式贮槽;10-成品槽;12-加热器;15-在线监测
(3)苏州金宏气体股份有限公司
这是具有三级精馏装置的超纯氨生产公司。其纯化装置如图2.65所示。
表2.30为该专利制备的超纯氨的分析结果。
表2.30超纯氨的分析结果/PPm
方法采用V.M.Glorgio等研制的吸杂剂(铁锰比例为7:1)专利,附载在沸石上,比表面积大于100m2/g,可用在低温(25℃)下吸附氨气中的水和氧。超纯氨已经成功的应用在氮化镓薄膜制备上,在半导体材料的霍尔测量结果如下:①未提纯时参数为48cm/(V·sec),而用本专利的方法提纯氨的结果是150 cm/(V·sec);②在氮
图2.65超纯氨纯化装置
1-工业氨贮槽;2-液氨泵;3,4-高位加料罐;5-级精馏塔;6-二级精馏塔;7-三级精馏塔;8,9,10,11-冷凝器;14,15,16,20-超滤器;17,18,19-高位槽;26,27,28-冷凝器;21,22-加热热水器;23,24,25-成品接收罐;29,30-热水循环泵
化镓的光荧光测试中,采用氦-镉激光器发射的325nm范围,测量紫外光谱340~390nm之间,在360nm附近峰位置可以检验氮化镓薄膜的质量。提纯前的半高宽数据为约14.6nm;而提纯后的半高宽约为7.0nm。
(4)此外有武汉高安材料有限公司以及苏州张文波于2009,2010年的专利“氨催化裂解、氢气和氮气纯化和氨合成制备高纯氨”和“连续氨蒸馏装置和蒸馏纯化氨气的方法”二篇。
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