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色谱仪的载气系统、进样系统和色谱柱

发布时间:2018-02-06 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:484

1.载气系统

气相色谱必须由载气携带分析气,经色谱柱分离后,在检测器中进行痕量测试分析。整个过程与常量不同之处在于:①载气要求绝对“纯”。特别对于待分析的杂质要求为ppb级时,这时载气的待分析的杂质含量必须低于ppb级,否则测试数据将偏低;②必要时载气进入色谱柱前接上载气净化器;③在载气系统与进样系统和色谱系统之间的阀门、管道、接头的严密性要严格把关,载气系统的任何泄漏,一般说来,这样泄漏将导致待测杂质数据偏低。

2.进样系统

进样系统介于载气系统和色谱柱系统之间,通过样品气只有通过载气携带才能进入色谱柱分离。因此对于痕量气体分析要求;①进样系统和载气系统或色谱柱系统之间的死体积要很小,否则将引起色谱峰的变宽(柱效降低);②进样阀的进样应该瞬时进样,否则将产生“怪峰”;③进样体积必须考虑柱容量;④痕量气体分析涉及大量的基体气体与待分析杂质的分离,直接把分析气进入色谱柱,基体干扰杂质气体分析必须注意;⑤痕量气体进样阀(一般为6~12通)阀体与色谱柱和载气之间的接口不能有任何的泄漏;⑥注意整个进样系统的“记忆”效应,保持进样系统的干净。

3.色谱柱(column)和载体(carrier)

色谱柱是色谱分析的“心脏”,起到各种气体相互分离的作用。没有分离就谈不到分析和测试。这是因为分析基体(背景物)与分析杂质处于同等地位(空间、时间),不把基体从分析杂质中分离去,除了基体对于分析不干扰外,杂质将无法进行分析,关于这一点对高纯气体中杂质分析更是如此。

色谱柱的柱效和柱容量是决定该色谱柱能否用于直接进行色谱分析的基本条件。电子工业所用的气体分析一般采用填充柱,内径约为2~3mm;还有一种叫开口管柱又称毛细管柱、空心管柱或戈雷柱。开口管柱又分两种:一种是将固定液均匀地涂覆在内径为0.1~0.5mm的柱管内壁,形成1um以下的内膜,这种柱子长度可以几十米到百米以上。另外一种就是多孔层开口管(porous layer opentubular column, PLOT)柱,即填料是多孔性物质组成。目前将逐步对痕量气体杂质分析有向大孔径粗毛细管过渡。

色谱柱内装有不移动的活性物质—固定相,是色谱柱内主要物质。气相色谱柱的载(担)体起到把进样气体的组分相互分离的作用。

色谱柱的载体主要分为两大类:一种是能吸附气体的吸附剂,另外一种是吸附固定液的载体。

(1)无机吸附剂(inorganic sorbent)

无机吸附剂的种类很广泛,有分子筛((3A,4A,5A,13X)、硅胶氧化铝、活性炭(石墨化炭黑)等,见表3.4。

表3.4  各种无机吸附剂的性能比较

迄今我国科学家已经合成145种具有独特结构的分子筛,某些结构的分子筛经过杂原子的同品取代,又成为新的多孔化合物。从这些前驱物又能衍生一系列的新型吸附剂。

(2)有机吸附剂(organic sorbent)

有机吸附剂的类型和性能比较见表3.5。

表3.5  各种有机吸附剂的性能比较

在气体分析中多孔有机吸附剂载体得到广泛应用,现在新的Hayesep系列刚刚研发成功,已经证明Hayesep A型吸附剂能分离O2、N2、Ar、CO等永久性气体。

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