一、实训目的

1．掌握葡萄糖注射液中间体的质量检测方法。

2．掌握自动指示旋光仪的使用方法。

二、仪器与试剂

(1)仪器试管、滴管、酸度计、移液管、量瓶、量筒、紫外可见分光光度计、可

见异物检测仪、不溶性微粒检测仪、自动指示旋光仪。

(2)试剂碱性酒石酸铜试液、苯二甲酸盐标准缓冲液。磷酸盐标准缓冲液、纯

化水、氨试液。

三、实训内容

1．性状

本品应为无色或几乎无色的澄明液体，味甜。

2．检查

(1)pH值取本品适量，依法(《中国药典》附录ⅥH)测定，pH值应为4．0～5.0。

(2)5一羟甲基糠醛精密量取本品适量，置于100mL量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，按照分光光度法(《中国药典》附录ⅣA)，在284nm波长处测定，应符合规定。

(3)装量取本品(50mL以上取3瓶或20mL．取2支)，依法(《中国药典》附录IB)检查．应符合规定。

50mL．以上至：500mL，的另参照最低装量检查法(《中国药典》附录XF)检查，应符合规定。

(4)可见异物取本品(50mL以上取50瓶或20mL取200支)，依法(《中国药典》附录ⅨH)检查，擦净容器外壁，轻轻旋转和翻转容器使药液中存在的町见异物悬浮(注意不使药液产生气泡)，必要时将药液转移至洁净透明的专用玻璃容器内；置供试品于遮光板边缘处，在明视距离(指供试品至人眼的距离，通常为25cm)，分别在黑色和白色背景下，手持供试品颈部轻轻翻转药液，检视。光照度应为1000～1500lx。所检的供试品中，均不得检出可见异物。如检出可见异物的供试品不超过1史(瓶)，应另取20支(瓶)同法检查，均不得俭出。

3．含量测定

(1)测定方法取葡萄糖注射液适量，置于100mL量瓶中，制成每1mL中含葡萄糖10g的溶液，加氨试液0.2mL．用水稀释至刻度．摇匀．静置10min，作为供试品溶液(浓度不超过10％规格的本品可直接取样测定)：缓缓将供试品溶液注入旋光管，测定旋光度应重复读取3次。取平均值与2．08j2相乘，即得供试品中含有C6H12O6.H2O的重量(g)。本品含葡萄糖应为标示量的98.0％～102．0％(企业可以根据实际情况与要求自行制定标准)。

(2)结果计算

α1、α2、α3为测得的旋光度；2．0852为常数；c为每100mL溶液中含葡萄糖的重量(g)；L为旋光管的长度(dm)。允许误差：平行测定2次，相对偏差不得超过3.0％。

四、注意事项

1.供试液不应含浑浊或混悬的小颗粒，否则应预先滤过弃去初滤液。

2.葡萄糖注射液测定旋光度时，需要将溶液调节至(25±0.5)℃，再进行测定。

3.钠光灯启辉至少20mLn后，发光才能稳定；读数时应在发光稳定后进行。

4.测定结束后需将旋光管洗净晾干，不能将盛有供试品的测试管长时间地置于仪器的样品室内；仪器停用时样品室可放置硅胶吸潮。