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一、采样注意事项
1.液体产品的采样
液体产品一般是用容器包装后贮存和运输。液体产品的采样,首先应根据容器情况和物料的种类来选择采样工具,确定采样方法。因此,液体产品采样前必须要进行预检,以明确以下事项:
①了解被采物料的容器大小、类型、数量、结构和附属设备情况;
②检查被采物料的容器是否破损、腐蚀、渗漏,并核对标志;
③观察容器内物料的颜色、黏度是否正常。表面或底部是否有杂质、分层、沉淀和结块等现象。确认无可疑或异常现象后,方可采样。
在采取液体产品时,应注意的事项有:
①样品容器和采样设备必须清洁、干燥,不能用与被采取物料起化学作用的材料制造;
②采样过程中防止被采物料受到环境污染和变质;
③采样者必须熟悉被采产品的特性、安全操作的有关知识和处理方法。
一般情况下,采得的原始样品量要大于实验室样品需要量,因而必须把原始样品缩分成两到三份小样,一份送实验室检测,一份保留,在必要时封送一份给买方。
为更好地进行产品质量审一核,解决质量争议,确定造成质量事故的责任者,样品在规定期限内一定要妥善保管,在贮存过程中应注意下列事项:
①对易挥发物质,样品容器必须预留空间,需密封,并定期检查是否泄漏;
②对光敏物质,样品应装入棕色玻璃瓶中并置于避光处;
③对温度敏感物质,样品应贮存在规定的温度之下;
④易和周围环境物起反应的物质,应隔绝氧气、二氧化碳、水等;
⑤对高纯物质应防止受潮和灰尘侵入;
⑥对危险品,特别是剧毒品应贮放在特定场所,并由专人保管。
2.气体产品的采样
由于气体容易通过扩散和湍流作用混合均匀,成分的不均匀性一般都是暂时的,同时气体往往具有压力,易于渗透,易被污染,并且难贮存。因此,气体的采样,在实践上存在的问题比理论上更大。
在实际工作中,通常采取钢瓶中压缩的或液化的气体、贮罐中的气体和管道内流动的气体。
采取的气体样品类型有部位样品、混合样品、间断样品和连续样品。最小采样量要根据分析方法、被测物组分含量范围和重复分析测定需要量来确定。管道内输送的气体,采样和时间以及气体的流速关系较大。
由于气体采样时产生误差的因素很多,因此采样前应积极采取措施,减少误差。
分层能引起气体组成不均。在大口径管道和容器中,气体混合物常分层,导致各部分组成可能不同。这时应预先测量各断面的点,找出正确取样点。
在采样前必须消除漏气点。
在采取平均样品和混合样品时,流速变化会引起误差,应该对流速进行补偿和调节。以合适的冷凝等手段控制采样系统的温度,消除系统不稳定所带来的误差。采样时尽可能采用短的、细的导管,以消除由于采样导管过长而引起采样系统的时间滞后带来的误差。也可采取在连续采样时加大流速,间断采样时,在采样前翻底吹洗导管的方法来减小误差。
消除封闭液造成的误差的方法是以封闭液充满样品容器,然后用样品气将封闭液置换出去。
二、试样的保存
(1)样品容器对盛样品容器有以下要求:具有符合要求的盖、塞或阀门,在使用前必须洗净、干燥;材质必须是非敏性物料,盛样容器应是不透光的。
(2)样品标签样品盛入容器后,随即在容器上贴上标签。标签内容包括样品名称及样品编号、总体物料批号及数量、生产单位、采样者等。
(3)样品的保存和撤销按产品采样方法标准或采样操作规程中规定的样品的保存量(作为备考样)、保存环境、保存时间以及撤销办法等有关规定执行。对剧毒、危险样品的保存和撤销,除遵守一般规定外,还必须严格遵守有关规定。
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