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沉淀滴定标准溶液的配制和标定

发布时间:2018-04-17 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1123

(一)AgNO3标准溶液的配制和标定

1.配制

用AgNO3优级纯试剂可以用直接法配制标准溶液。如果AgNO3纯度不够,就应先配成近似浓度,然后再进行标定。
称取17.5g AgNO3,溶于1000mL水中,摇匀。溶液保存于棕色瓶中。其浓度为c(AgNO3)=0.1mol/L。

2.标定

标定AgNO3溶液最常用的基准物是基准试剂NaCl,使用前在500~600℃灼烧至质量恒定。一般说,标定步骤与测定试样最好相同。下面以法扬司法标定为例:

称取0.2g于500~600℃灼烧至质量恒定的基准NaCl,称准至0.0002g。溶于70mL水中,加10mL淀粉溶液(10g/L),在摇动下用配好的AgNO3溶液[c(AgNO3)=0.1mol/L]避光滴定,近终点时,加3滴荧光黄指示液(5g/L),继续滴定至乳液呈粉红色。

式中m—NaCl的质量,g;

V—消耗AgNO3溶液的体积,ML;

M(NaCl)—NaCl的摩尔质量,58.44g/mol。

(二)NH4SCN标准溶液的配制和标定

1.配制

市售NH4SCN常含有硫酸盐、硫化物等杂质,因此只能用间接法配制。

称取7.6g NH4SCN,溶于1000mL水中,摇匀。其浓度为c(NH4SCN) =0.1MO1/L。

2.标定

准确吸取30.00~35.00mL已标定过的AgNO3标准溶液[C(AgNO3)=0.1mol/L],加20mL水,1mL铁铵矾指示液(400g/L)及10mL HNO3溶液(25%),在摇动下用配好的NH4SCN溶液[c(NH4SCN) =0.1mol/L]滴定,终点前摇动溶液至完全清亮后,继续滴定至溶液所呈浅棕红色保持30s。

NH4SCN溶液浓度按下式计算。

四、沉淀滴定法应用示例

1.电解食盐车间入槽盐水中NaCl含量的测定

电解食盐车间入槽盐水要求NaCl含量(P)在315~320g/L之间。预热至约70℃,然后送到电解槽中进行电解。此项分析属于中间控制分析项目,一般皆用莫尔法测定。

准确吸取盐水15.00mL,置于250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。从中吸取10.00mL试液,加40mL水及1mL K2CrO4溶液(50g/L),在不断摇动下,用AgNO3标准溶液滴定至溶液呈砖红色,即为终点。

式中c(AgNO3)—AgNO3标准溶液浓度,mol/L;

V(AgNO3)—滴定所耗AgNO3标准溶液体积,mL。

2.镀镍溶液中氯化物的测定

用移液管吸取镀镍溶液5.00mL,置于锥形瓶中,加水25mL和5mL(1+1)HNO3,然后准确加入25.00mL 0.1mol/L AgNO3标准溶液,加入l,2-二氯乙烷5mL,剧烈摇动30s,加入铁铵矾(400g/L)1mL,用0.1mol/L NH4SCN标准溶液滴定直至溶液由绿色变为棕色为终点。结果按下式计算:

3.碘化钾试剂中KI含量的测定

准确称取0.5g样品,溶于100mL水中,加10mL(1+5)HAc及3滴曙红钠盐指示剂(5g/L),用0.1mol/L AgNO3标准溶液避光滴定至乳液呈红色。

式中,G为样品质量,g; 0.1660为1 mmol KI的质量(g)。

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