在不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中通入水蒸气，使有机物在低于100℃的温度下随水蒸气蒸馏出来的操作叫水蒸气蒸馏。水蒸气蒸馏是分离提纯有机化合物的重要方法之一，可用于蒸馏沸点较高，常压下蒸馏易发生分解或破坏的有机物及从混有固体、树脂状或焦油状杂质的有机物中除去不挥发性杂质。在100℃左右蒸气压小于1.3kpa的物质不适用。

1．水蒸气蒸馏装置

水蒸气蒸馏装置由水蒸气发生器、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器四部分组成，如图8-6所示。

2．水蒸气蒸馏操作方法

(1)安装仪器装置如图8-6装配仪器，水蒸气发生器中的水量一般不超过烧瓶容积的2/3,蒸馏烧瓶加入液体量不超过容积的1/3,插入的水蒸气导入管距离瓶底1cm左右。为避免水蒸气进入蒸馏烧瓶时大量凝结，必要时可隔石棉网小火加热蒸馏烧瓶。检查各连接处是否紧密。

(2)加料在蒸馏烧瓶中加入待蒸馏液体，液体的量不超过容积的1/3，加入2粒沸石。

图8-6水蒸气蒸馏装置

(3)蒸馏打开T形管上的螺旋夹，加热水蒸气发生器。当水沸腾，有水蒸气从T形管冲出时，夹紧夹子，使水蒸气导入蒸馏烧瓶。在水蒸气加热下，瓶内液体翻腾不息，被蒸馏物质随水蒸气一起蒸出，经冷凝管冷却成为液体，进入接收瓶中，馏出液为混浊状。调节火焰，控制馏出速度2～3滴/s。

在蒸馏过程中要时刻注意安全管中水位的变化，如发现水位突然上升可能是蒸气导入管发生堵塞，应打开T形管的螺旋夹，移去热源，找出故障原因(一般因为蒸气导入管堵塞)，待排除故障再继续蒸馏。

(4)结束当馏出液澄清透明时，停止蒸馏。先打开T形管上的螺旋夹，再移开热源，防止烧瓶中液体倒吸。