微波是一种在波长1mm～1m(其相应的频率为300MHz～300GHz)的电磁波，常用的微波频率为2450MHz。微波具有吸收性、穿透性、反射性，它可为极性物如水等选择性吸收，从而被加热，而不为玻璃、陶瓷等非极性物吸收而具有穿透性，但金属对微波具有反射性。

一、微波制样的原理及特点

利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品，可使制样容器内压力增加，反应温度提高，从而大大提高反应速率，缩短样品制备的时间。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×10⁹次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式不同，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。

(1)体加热电炉加热时，是通过热辐射、对流与热传导传送能量，热是由外向内通过器壁传给试样，通过热传导的方式加热试样。微波加热是一种直接的体加热的方式，微波可以穿入试液的内部，在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，这不仅使加热更快速，而且更均匀。大大缩短了加热的时间，比传统的加热方式既快速又效率高。

(2)过热微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时，热是由外向内通过器壁传导给试样，在器壁表面上很容易形成气泡，因此不容易出现过热现象，温度保持在沸点上，因为汽化要吸收大量的热。而在微波场中，由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”，就很容易出现过热，对密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度，有利于试样的消化。

(3)搅拌由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速地随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样的化学反应加速进行，使得消化速率加快。

二、微波消解设备

微波消解仪主要用于样品的消解和消化，如用于原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱、电感耦合等离子体质谱联用等分析仪器的样品制备。

1．设备构成

微波消解仪器一般采用双磁管发射微波，微波最大输出功率≥1800W，运行功率根据反应温度和压力的反馈可实现自动变频控制，非脉冲连续微波加热；一般采用防爆炉门，有的微波消解仪具有自弹出缓冲结构，可实现电子和机械双重控制门锁；高压反应罐一般由高强复合材料制成，最高耐压≥15MPa，最高耐温≥300℃。

2．使用方法和注意事项

(1)微波消解仪操作规程

①检查消解罐各组件是否干净。

②根据仪器要求称取适量的样品，放入适当适量的酸和去离子水。

③根据仪器操作规程运行消解仪。

④在消解完成后，打开炉门，取出消解罐。待其冷却至室温后，方可拧开消解罐。

(2)微波消解仪操作的注意事项

①检查外罐是否有裂缝。

②严禁对含有机溶剂或挥发性的样品进行消化。如要消化，应先水浴挥干。

③严禁用高氯酸进行消化。

④称样时严禁将样品粘在溶样杯壁上，避免任何物质粘在密封盖和溶样杯内壁之间，否则会影响消解罐的密封性而造成泄漏。

⑤确保放入的消解罐保持了对称，如果需要消解的样品罐太少，可以放入空的容器架保持平衡。

⑥泄气时请注意，高温、高压下切不可泄气，以防溶样杯内液体喷出伤人。温度高时泄气，易造成挥发元素损失。

三、微波萃取设备

微波萃取设备分两类：一类为微波萃取罐，另一类为连续微波萃取线。两者主要区别：一个是分批处理物料，类似多功能提取罐，另一个是以连续方式工作的萃取设备。

微波只对极性分子进行选择性加热，整个萃取过程由微波辐射能穿透介质，到达物料的内部，使基质内部温度迅速上升，增大萃取成分在介质中的溶解度，然后微波在产生的电磁场中加速了目标物向溶剂的扩散，因此，对天然产物活性成分有很强的选择性溶出，活性成分分子极性越强，选择性越高。微波萃取过程的核心是一个解吸和扩散的串联控制过程，解吸和扩散的快慢决定了萃取过程的速率。

1．微波萃取的特点

与传统其它萃取方式相比，微波萃取具有以下特点：

(1)质量高，可有效地保护食品中的功能成分；

(2)产量大；

(3)对萃取物具有高选择性；

(4)省时(30s～10min)，在同一对象提取中，采用传统方法需要几小时至十几小时，超声提取法也需半小时到一小时，而微波提取只需几秒到几分钟即可完成；

(5)溶剂用量少(可较常规方法少50％～90％);

(6)能耗低，微波萃取由于微波功率较小且辐射时间短，是传统方法能耗的几十分之一，甚至几百乃至几千分之几。

2．使用方法和注意事项

微波萃取方法一般有三种：常压法、高压法、连续流动法。而微波加热体系有密闭式和敞开式两类。

(1)常压法一般是指在敞开容器中进行微波萃取的一种方法，其设备主要有直接使用普通家用微波炉或用微波炉改装成的微波萃取设备。

(2)高压法使用密闭萃取罐的微波萃取法，其优点是萃取时间短，试剂消耗少，这种方法是目前报道最多的一种方法。一般由聚四氟乙烯材料制成的专用密闭容器作为萃取罐，它能允许微波自由通过、耐高温高压且不与溶剂反应。

(3)连续流动法以连续方式微波萃取，溶剂不间断添加和流走。

微波萃取设备使用注意事项：

(1)萃取时所用溶剂总量不能超过容器体积的80％

(2)内罐使用前可用5％硝酸或洗洁精溶液浸泡以保持洁净。

(3)操作前确认罐体外壁无水珠，以免加热过程中吸收微波能量。

(4)力矩扳手拧紧罐体时，只需听见第一声响声即表示罐体已拧紧，忌重复拧紧。

(5)实验完毕开罐时应在通风橱中完成，由于罐中有溶剂，开罐时应小心缓慢。

(6)罐体可在水中进行冷却，注意水位线不要越过外罐高度，否则可能污染样品。