一、概述

固相萃取是近年发展起来的一种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术融合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取比较，能避免许多问题，比如，易于乳化，不完全的相分离，较低的定量分析回收率，昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。固相萃取技术可以很方便地同时进行多个样品的处理，大大减少了样品预处理的工作量和操作时间，有效地提高工作效率，具有操作简单、准确、省时、省力、环保等特点，近年来，已颁布大量应用固相萃取技术的国家和行业标准，广泛应用于食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、化工生产等领域。

固相萃取技术在样品处理中的作用分两种：一是净化，二是富集，这两种作用可能同时存在。固体萃取和液-液萃取相比，其长处在于方便和消耗试剂少，短处在于批次间的重复性难以保证。固体萃取剂就算保证了纯度，还存在着颗粒度的差异、外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素，不同年代不同批号的萃取剂性质可能会有较大的区别。

固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充，但是在使用时，一定要清醒地知道它的优点和缺点，注意因地制宜，扬长避短。

二、设备和操作

最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱(见图9-18)，小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料制成的，还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20um的烧结筛板，用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂(100～1000mg，视需要而定)，然后在吸附剂上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床(没有筛板时也可以用玻璃棉替代)。目前已有各种规格的、装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售，使用起来十分方便。

图9-18固相萃取柱及装置

固相萃取的一般操作程序分为如下几步(见图9-19)。

图9-19固相萃取操作步骤

◇－基本杂质；θ－分析物

(1)活化吸附剂在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶剂不同。①反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂(如甲醇)淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。②正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。③离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当pH值、并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1mL活化处理用的溶剂。

(2)上样将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱中，然后利用抽真空、加压或离心的方法使样品进入吸附剂。

(3)洗涤和洗脱在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。淋洗和洗脱同前所述，可采用抽真空、加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上，最后用强溶剂洗脱，这样更有利于样品一的净化。如果在选择吸附剂时，选择对目标化合物吸附很弱或不吸附，而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时，也可让目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干扰化合物保留(吸附)在吸附剂上，两者得到分离。

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