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实验室内质量控制技术(一)

发布时间:2018-04-21 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1806

化学检测实验室内质量控制是一个管理过程,其流程如图10-7所示。

图10-7化学实验室内质量控制流程图

由图可知该流程是一个反馈环路,只有当质控样在受控状态下才能出具检测报告。

实验室内质量控制技术包括:采用标准物质监控、实验室内部比对、留样再测、加标回收、空白试验、平行样分析、标准曲线校正、仪器设备标定等方法。

1.采用标准物质监控

在质量控制中使用的有证标准物质按照基质匹配程度有两类,一类是简单基质,主要用作测量器具的校正;另一类是基质匹配或近似,通常称为实物标样,用于实验室内质量控制。实物标样提供了可靠的量值、不确定度及稳定性和均匀性,对结果的判断十分明确和有效,因此在新方法评估、检测过程控制、人员考核及实验室比对等方面得到广泛应用。

现以新方法评估为例说明其具体步骤:

(1)按新方法对实物标样进行检测,通常平行测定次数n≥11,至少n≥6;

(2)对测定结果进行异常值检验,常采用Grubbs法检验,在确认无异常值或排除异常值后,计算平行试验的平均值历和平均值标准偏差S

(3)结果比较假设实物标样中被测物含量为u ,标准不确定度为ur,用新方法测量结果被测物含量为,标准不确定度u1=S,按下式进行判断:

|-u|≤k(u1+ur)1/2

式中,k通常取2。如果该式成立,说明新方法无显著差异。若不成立,说明存在差异,需要查找原因,重新验证。

2.实验室内部比对

比对试验的目的是寻求比对因素对检测结果的影响,根据所选比对因素的不同,比对形式主要有人员比对、方法比对、仪器比对和留样再测等。根据其比对结果的符合程度,估计测定结果的可靠性。

目前实验室内部比对形式常用的是单因素比对形式,如人员比对,除检测人员不同外,其它因素如检测样品、检测方法、检测仪器和检测环境和时间都要相同。实验室内部比对的方法步骤大体分为:方案设计、组织实施和结果分析和评价。实验室内部比对试验数据样本量一般较少,不宜采用稳健统计技术,比对结果可采用参考标准方法的允许差来评定,即参与比对一方的测定值与参考值之差应不超过标准方法的允许差。判定计算公式为:

D=(|xi-x|/x)×100%

式中,xi为比对试验的测定值,x作为参考方的测定值,即参考值。当计算值D≤检测方法规定的允许差,则判定比对试验为符合,否则为不符合。

对于没有规定允许差的方法,可以根据所用仪器、参照类似方法的允许差以及分析结果的数量级等情况自行确定允许差。分析结果的数量级与相对偏差最大允许差的对应关系见表10-6。

表10-6相对偏差最大允许差的对应关系

3.留样再测

留样再测是在不同的时间,对同一样品作再次的检测,若两次检测结果符合评价要求,说明该项检测能力持续有效,有利于监控检测结果的稳定性并了解其变化趋势。留样再测不同干平行试验,因两次测定时间间隔较长,其试验条件的不确定因素要多于平行试验。留样再测只能对检测结果的重复性进行控制而不能判断是否存在系统误差。

留样再测结果可以方法的再现性限R来判定。若某检测方法规定了再现性限R(置信度为95%)的计算公式为:

R=0.0195+0.0529wh

式中,R为再现性限,wh为两次测定结果平均值(用百分数表示)。

若留样再测结果为:原来的为0. 26%;再次测定的为0.20%。则wh=0.23%, R=0.159+0.0529×0.23%=1.96%;两次测试结果的绝对差值为0.26%-0.20%=0.06%。因0.06%<1.96%,所以留样再测结果符合再现性要求。

留样再测应注意所留样品的性能指标的稳定性,对于一些易挥发、易氧化等目标物性质不稳定的项目或难留存的样品,不宜采用留样再测。

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