进行原子吸收光谱分析，除必须掌握原子吸收光谱仪的结构和操作方法外，还必须掌握样品的制备方法、常用储备标准溶液的配制方法，以及进行火焰原子化时各种气源正确使用的基本知识和空心阴极灯更换的注意事项等相关的实验技术，否则会直接影响分析测定的准确度和安全性。此外如何正确使用和维护原子吸收光谱仪，也直接影响仪器的使用寿命。

一、分析试样的制备

原子吸收光谱分析通常以液体状态进样，无论是无机还是有机样品，当按照一般取样原则获得具有代表性的平均试样后，对固体样品应进行溶解、灰化或湿法消化处理，以制备成待测元素的无机盐溶液，再进行火焰原子化或石墨炉原子化。

(1)样品的溶解对无机样品先用去离子水溶解，若不溶可选用稀酸、浓酸或混合酸溶解，常用的酸为HCI、H₂SO₄、HNO₃、HC1O₄。用H₂SO₄和H₃PO₄混合酸可溶解合金试样，用H₂SO₄和HF混合酸可溶解硅酸盐样品。对酸不溶的样品可先用酸性熔融剂(KHSO₄、K₂S₂O₇)或碱性熔融剂(Na₂CO₃、NaOH、Na₂O₂、Li₂B₄O₇、Na₂B₄O₇)进行高温熔融处理，再用去离子水或酸溶液进行浸取制成样品溶液以供分析使用。

(2)样品的干法灰化对有机样品，如食品，用此法是除去有机物基体而保留待测金属元素的简便方法。此法是将样品置于铂或石英坩埚中，先于80～150℃低温加热，经空气氧化将有机物炭化分解成CO₂和H₂O，再于400～600℃高温灼烧灰化，冷却后将灰分残渣用酸溶解、定容后备用。但此法不适用于易挥发元素Hg、Pb、As、Sb、Sn等的测定；对Bi、Cr、Fe、Ni、V、Zn等元素也可能以金属、氯化物或有机金属化合物形式挥发而损失。

(3)样品的湿法消化对含易挥发待测元素的有机样品可使用此法，常使用HCl+HNO₃、HNO₃+HC1O₄、HNO₃+H₂SO₄等混合酸，在加热、氧化条件下分解样品，尤以HNO₃+H₂SO₄+HC1O₄(体积比为3:1:1)三种混合酸的消化效果最好。湿法消化时仍难避免易挥发元素Hg、As、Se的损失。此法加入的酸试剂纯度要高，以防止引入干扰杂质。

将样品置于密闭聚四氟乙烯容器中，加入混合酸后，可在微波炉中进行微波消解。微波消解法不仅能提高消化效率，还利于微量和痕量待测元素的分析。

(4)样品中待测元素的分离和富集原子吸收光谱法具有高选择性，通常可在干扰组分存在下完成待测元素的分析。对微量和痕量组分应通过萃取、离子交换、共沉淀、柱色谱等技术进行富集，以提高测定方法的灵敏度。

二、标准储备溶液的配制

在原子吸收光谱的定量分析方法中都要使用待测元素的标准溶液，它们可用各种待测元素高纯度的盐类或高纯金属溶于适当溶剂中制取。

火焰原子吸收测定中常用标准溶液浓度单位为ug/mL。无火焰原子吸收测定中标准溶液浓度为ug/L。选用高纯金属(99.99％)或被测元素的盐类溶解后配成1mg/mL的储备溶液(表4-9)，当测定时再将储备液稀释配制标准溶液系列。

配制标准溶液应使用去离子水，保证玻璃器皿纯净，防止沾污。溶解高纯金属使用的硝酸、盐酸应为优级纯。储备液要保持一定酸度防止金属离子水解，存放在玻璃或聚乙烯试剂瓶中，有些元素(如金、银)的储备液应存放在棕色试剂瓶中。在配制标准溶液时，一般避免使用磷酸或硫酸。

表4-9常用标准储备溶液的配制

三、火焰原子化使用的气源

1．空气

空气由压缩空气钢瓶、活塞式空气压缩机或膜动式空气压缩机供给。活塞式空压机出口压力为0.4～0.6 MPa/cm²,应配空气过滤减压阀，调节出口压力为0.15～0.2MPa/cm²。膜动式空压机，一般由安全阀排气调到使用压强。空气经转子流量计(一般带有针形阀作为调节流量的部件，也可以不带)流入雾化器，流量计刻度为L/min(也有的仪器为L/h)。在湿度大的地方，气路可附加气水分离器除水。

2．乙炔

乙炔由钢瓶或乙炔稳压发生器供给。乙炔钢瓶瓶内最大压强为1.5MPa/cm²。乙炔溶于吸收在活性炭上的丙酮内。乙炔钢瓶使用至0.5MPa/cm²就应更换新钢瓶。

乙炔稳压发生器是用电石作为原料，加水发生乙炔，经水洗、硫酸洗和脱脂棉过滤进入稳压浮筒。乙炔压力在40～50cm水柱之间。火焰颜色变黄就应更换浓硫酸。插入硫酸的管子在长期使用后有硫酸钙沉淀，要注意防止堵塞。在用富燃火焰测定(如铬)及用笑气-乙炔火焰时，发生器发生的乙炔气量及压力不足，须将发生的乙炔加压及储气。可参考有色金属研究院设计的储气式乙炔发生器。

使用乙炔应注意安全，燃气钢瓶与乙炔发生器附近不可有明火。燃气管路上最好有一快速开关。目前均用流量计带针形阀作为开关，这种开关关不紧，有余气时常易逸漏造成事故。若没有快速开关，应在做完实验后将发生器内的余气烧掉。现使用的燃烧器即使由于先断助燃气等原因回火，也仅回到雾化室。但仍应注意在操作时先开助燃气再开燃气点火的操作规程，关气时应先关燃气。

3.氧化亚氮(笑气)

由钢瓶供气，钢瓶装有液化气体，瓶内压强约7MPa/cm²，减压后使用。使用N₂O-乙炔火焰应小心，注意防止回火，禁止直接点燃N₂O-乙炔火焰。点燃时，应先点燃空气-乙炔火焰并调节为富燃火焰，再过渡到N₂O-乙炔火焰，并应保持为“富燃”(保持有桃红色的中间层火焰，是N₂O-乙炔火焰“富燃”的特征)。雾化室应装有安全塞，当回火时安全塞被冲开而不造成其它破坏。