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在气相色谱分析中的定量分析就是要根据对称色谱峰的峰高或峰面积来计算样品中各组分的含量,但无论采用峰高或峰面积进行定量,其物质浓度(或质量百分含量)mi和相应峰高hi或峰面积Ai之间必须呈直线函数关系,符合数学式Ai=fimi,这是色谱定量分析的重要根据。定量方法很多,但各种定量方法的使用范围和准确程度是有条件的,一定要掌握各种方法的特点,灵活运用。
(一)峰高、峰面积定量法—检量线法(工作曲线法)
用峰高定量法计算,事先需要用不同的标准物质配成不同浓度进样,这样就会流出各不相同的色谱峰,由于浓度不同,同组分峰高亦不同,根据相应数值就可绘出不同组分的标准工作曲线,如图8-37所示。然后在同样条件下进行未知样操作,从未知组分的峰高经过查阅标准工作曲线,即可得知该组分的浓度(或质量百分含量)。
本法较为简便,分析结果的准确度主要决定干进样量的重复性和操作条件的稳定程度,如果仪器和操作条件不稳定,对结果影响很大,所以需定期校正标准工作曲线。对于低沸点的组分、出峰早的组分,往往峰形较高而狭窄,如用峰面积定量存在一定困难,在这种情况下采用峰高定量法较好。
若用峰面积对浓度作图,峰面积可按下述方法计算。
图8-37工作曲线
图8-38峰面积计算方法
如图8-38所示,由于色谱峰外形接近于等腰三角形,所以根据计算等腰三角形面积的计算方法,近似地认为峰面积A等于峰高h乘半峰宽Wh/2(Wh)
A=hWh/2
式中,A为峰面积;h为峰高;Wh/2为峰高一半处的峰宽。
(二)基线漂移时色谱峰面积的测量
基线漂移时色谱峰面积的测量方法如图8-39所示。
图8-39基线漂移时色谱峰面积测量图
图8-39 (a)适用于基线的漂移程度不大和比较狭窄的色谱峰。此时可先画出漂移基线AB,然后画AB的平行线CD与色谱峰顶正切,切点E为峰顶点,过E作时间坐标垂线,交AB于F, EF即为峰高h,过EF中点作时间坐标平行线,截取峰两边的线段b即认为是半峰宽。h×b为色谱峰面积。
对于偏宽的漂移峰,色谱峰面积的测量可用下面两种测量方法进行:
(1)图8-39 (b)首先画一条平行于漂移基线AB并与峰顶正切的线CD,切点E即为峰顶,过E点向AB作垂线,交AB于G, EG即为峰高h,过EG中点作漂移基线的平行线,截取峰两边的线段FH即为半峰宽(b),在此情况下峰面积等于FH×EG即h×b。
(2)图8-39 (c)首先过峰顶作一与漂移的基线AB平行的切线CD,则切点E就是峰顶,过E点作时间坐标(t轴)的垂线,交AB于G,则EG就是所求的峰高,取EG的中点作AB的平行线,与色谱峰相交于FH,由F,H两点分别向t轴作垂线FE及HL,则KL的长度就是所求的半峰宽,峰面积等于EG×KL。
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