1．方法原理

在硅藻土载体上涂渍非极性固定液角鲨烷，以分离C_l～C₄烃类，对不同碳数的烃，按C_l～C₄的顺序依次流出；对相同碳数的烃，按炔、烯、烷的顺序依次流出。用纯物质对照和相对保留值定性，用峰面积归一化法进行定量计算。

2．仪器和试剂

①仪器气相色谱仪；氢火焰离子化检测器；皂膜流量计；秒表。

②试剂角鲨烷(气相色谱固定液)；6201红色载体(60～80目)；氮气、氢气和压缩空气；甲烷、乙烷、丙烷和丁烷纯气。

3．色谱分析条件

色谱柱：25％角鲨烷/6201 (60～80目)，不锈钢柱管φ4mm×7m。

柱温：室温。

载气：氮气，流量40mL/min。燃气：氢气，流量40mL/min。助燃气：压缩空气，流量400mL/min。

检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；高阻10¹⁰Ω；衰减1/2～1/8；检测室温度120℃。

气化室：50℃；进样量六通阀进样，定量管0.2mL。

4．定性分析

记录各个组分出峰的保留时间(t_R)，并用纯烷烃气体和相对保留值定性。图8-72为C₁～C₄烃类在角鲨烷固定液上分离的谱图。

5．定量分析

由谱图中各组分的峰面积及从手册上查到的各个组分的相对质量校正因子，就可用归一化法计算出各个组分的质量分数。

6．低级烃在多孔层毛细管柱的全分析

随着毛细管柱在石油化工生产中的推广使用，C₁～C₅烃类在内壁涂敷多孔层A1₂O₃载体的熔融硅毛细管柱(PLOT)上，可获得更好的分离效果。其色谱分析条件如下所示。

色谱柱：AA1₂O₃/KCI PLOT柱；φ0.32mm×50m，载体层厚度 d_f=5.0um，程序升温70℃→200℃，升温速率3℃/min。
载气：N₂，平均线速=26 cm/s。燃气：H₂。助燃气：空气。

检测器：FID, 250℃。气化室：250℃。分流比1：100。

分离谱图见图8-73，用归一化法定量。

图8-73  C_l～C₅烃类物质的分离分析色谱图
1-甲烷；2-乙烷；3-乙烯；4-丙烷；5-环丙烷；6-丙烯；7-乙炔；8-异丁烷；
9-丙二烯；10-正丁烷；11-反-2-丁烯；12-1-丁烯；13-异丁烯；14-顺-2-丁烯；
15-异戊烷；16-1,2-丁二烯；17-丙炔；18-正戊烷；19-1,3-丁二烯；
20-3-甲基-1-丁烯；21-乙烯基乙炔；22-乙基乙炔

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