1．方法原理

以硅胶、5A(或13X)分子筛、碳分子筛为固定相，用气固色谱法分析混合气中的氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳及惰性气体等，用纯物质对照进行定性，再用峰面积归一化法计算各个组分的含量。

2．仪器和试剂

(1)仪器气相色谱仪，备有热导池检测器；皂膜流量计；秒表。

(2)试剂

①硅胶(80/100目)，120℃烘干备用。

②13X或5A分子筛(60/80目)，使用前预先在高温炉内，于350℃活化4h后备用。

③高纯碳分子筛(60/80目)。

④纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳等，装入球胆或聚乙烯取样袋中。

3．色谱分析条件

①色谱柱皆为不锈钢柱，柱温：室温。

②载气：氢气，流量30mL/min,氦气，流量20～70mL/min,

③检测器：热导池(TCD)；桥流200 mA；衰减1/2～1/8；检测室温度为室温。

④气化室：室温；进样量用六通阀进样，定量管0.5mL。

4．定性分析

记录各个组分从色谱柱流出的保留时间(t_R)，用纯物质进行对照，所获谱图如图8-69～图8-71所示。

图8-69  永久性气体在13X和5A分子筛柱的分离谱图

5．定量分析

由谱图中测得各个组分的峰高和半峰宽计算各组分的峰面积。已知O₂、N₂、CH、和CO的相对摩尔校正因子分别为2.50、2.38、2.80和2.38。再用峰面积归一化法就可计算出各个组分的体积分数(％)。

图8-70  在硅胶柱上分析永久性气体
1-CO₂；2-O₂；3-N₂；4-CH₄；5-CO色谱柱：φ6mm×1.8m,硅胶(80/100目)，50℃
载气：He, 33mL/min
检测器：TCD
气化室：常温，0.3mL

图8-71  在碳分子筛柱仁分析永久胜气体
1-O₂(6％)；2-N₂(74%)；3-M(5％)；4-CH4(5％)；5-CO₂(10％)
色谱柱：φ3mm×3m, Unibeads C球形高纯碳分子筛(60/80目)
程序升温：
载气：He, 30mL/min
检测器：TCD
气化室：常温，0.3mL