北京普天同创生物科技有限公司
为给色谱柱提供稳定、无脉动、流量准确的流动相,除有高压输液泵外,还需配备管道过滤器和脉动阻尼器。
1.管道过滤器
在高压输液泵的进口和它的出口与进样阀之间,应设置过滤器。高压输液泵的柱塞和进样阀阀芯的机械加工精密度非常高,微小的机械杂质进入流动相,会导致上述部件的损坏;同时机械杂质在柱头的积累,会造成柱压升高,使色谱柱不能正常工作,因此管道过滤器的安装是十分必要的。
市售储液罐中使用的溶剂过滤器和管道过滤器的结构如图9-11所示。
图9-11 过滤器
过滤器的滤芯是用不锈钢烧结材料制造的,孔径2~3um,耐有机溶剂的侵蚀。若发现过滤器堵塞(发生流量减小的现象),可将其浸入稀HNO3溶液中,在超声波清洗器中用超声波振荡10~15min,即可将堵塞的固体杂质洗出。若清洗后仍不能达到要求,则应更换滤芯。
2.脉动阻尼器
往复式柱塞泵输出的压力脉动,会引起记录仪基线的波动,这种脉动可以通过在高压输液泵出口与色谱柱入口之间安装一个脉动阻尼器(或称缓冲器)来加以消除。图9-12为几种脉动阻尼器示意图。其中图9-12(a)为最简单的常用的脉动阻尼器,它由一根外径1.1~1.5mm,内径0.25mm、长约5m的螺旋状不锈钢毛细管组成,利用它的挠性来阻滞压力和流量的波动,起到缓冲作用,毛细管内径越细,其阻滞作用越大。这种阻尼器制作简单,但会引起系统中一定的压力损失。如将它改装成图9-12(b)所示的三通式,可避免压力损失,且阻尼效果更好。图9-12(c)和图9-12(d)分别是可调弹簧式和波纹管式脉动阻尼器,它们的阻尼效果好,但其体积大,更换溶剂很不方便,不适于梯度洗脱。图9-12 (e)为一种新式脉动阻尼器,它的内管壁用弹性材料制成,内、外管之间装有已脱气可压缩的液体,内管的弹性和装填液体的可压缩性,都可吸收输液系统中的压力波动。这种阻尼器死体积小,适用于梯度洗脱。
图9-12 脉动阻尼器
在输液系统中还应配备由压力传感器组成的压力测量、显示装置及流动相流量的测量装置。
相关链接:高效液相色谱法的应用范围和局限性
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