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总余氯,USEPA DPD,方法8370(流通池法)(一)

发布时间:2018-05-15 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:867

超低量程测量范围

2~500ug/L Cl2

应用范围

用于测定色度和浊度相对较低的清洁水体中痕量的氯和氯胺;USEPA认可的饮用水分析方法。

测试准备工作

表6.2.14.1 仪器详细说明

(1)采样后请立即进行分析测试。含有氯的样品不能保存用于以后的分析测试。

(2)每天至少要测定一次试剂空白值,以测定指示剂和缓冲试剂混合溶液的空白值。如果样品的色度或浊度在测定期间上下波动,则每一个样品都需要测定一个试剂空白值。

(3)为了转移方便,安瓿瓶中的溶液多于1.0mL。安瓿瓶中剩余的试剂请倒掉。

(4)流通池模块的安装方法请参见用户手册。

(5)当流通池模块暂时不在使用时,将一个小烧杯倒置放在玻璃漏斗上方,以防流通池被污染。请参见“实验仪器的处理”。

表6.2.14.2 准备的物品

DPD-流通池法测试流程

(1)选择测试程序。参照“仪器详细说明”的要求插入适配器(详细介绍请参见用户手册)。

(2)将至少50mL样品倒入流通池模块中。

(3)当样品流动停止后,启动仪器定时器。计时反应3min。这段时间内让浑浊或固体颗粒物质沉淀到底以确保读数的稳定。

(4)计时时间结束后,按下“Zero(零)”键进行仪器调零。这时屏幕将显示:0ug/L。

(5)打开一瓶超低量程Chlorine Buffer氯缓冲溶液安瓿瓶。

(6)用TenSette移液枪和清洁的枪头从安瓿瓶中移取1.0mL超低量程Chlorine Buffer氯缓冲溶液,加入到一个清洗过的50mL混合量筒中。

(7)打开一瓶超低量程氯测定DPD指示剂溶液安瓿瓶。

(8)用TenSette移液枪和清洁的枪头从安瓿瓶中移取1.0mL低量程氯测定DPD指示剂溶液,加入到混合量筒中,混合均匀。在1min之内进行测试流程(9)的操作。

(9)样品的测定:注意避免过度的搅动,小心地将样品倒入混合量筒中,至液面与50mL刻度线平齐。盖上塞子,轻轻地倒转量筒2次以混合均匀。

(10)启动仅器定时器。计时反应3min。在样品与试剂混合后的3~4min后进行测量。如果不够3min,氯胺可能还没有反应完全。时间超过4min可能会导致试剂空白值偏高。

(11)将混合量筒中的溶液倒入流通池模块中。

(12)计时时间结束后,按下“Read(读数)”键读取氯含量,结果以ug/L氯为单位。

如果样品中含有脱氯剂(如亚硫酸盐二氧化硫),样品的测试结果(经空白值修正过)应为“0”或者是一个负值。

(13)测试结束后,立即用至少50mL去离子水冲洗流通池模块。

试剂空白值测试流程

(1)选择测试程序。确认试剂空白设置处于关闭的状态。详细介绍请参见用户手册。

(2)安装好流通池模块。用至少50mL去离子水冲洗流通池模块。

(3)用一个清洁的250mL、烧杯收集大约100mL的去离子水或者自来水。

(4)用TenSette移液枪和清洁的枪头向烧杯中加入1.0mL超低量程氯测定空白试剂。摇晃数次以混合均匀。

超低量程氯测定空白试剂可以去除水中的氯和氯胺。

(5)进入普通定时器,设定5min。启动仪器定时器。

(6)计时时间结束后,打开一瓶超低量程Chlorine Buffer氯缓冲溶液安瓿瓶。

(7)用TenSette移液枪和清洁的枪头从安瓶瓶中移取1.0mL低量程氯测定Chlorine Buffer氯缓冲溶液,加入到混合量筒中,混合均匀。在1min之内进行测试流程(8)的操作。

(8)打开一瓶超低量程氯测定DPD指示剂溶液安瓿瓶。

(9)用TenSettes移液枪和清洁的枪头从安瓿瓶中移取1.0mL低量程氯测定DPD指示剂溶液,加入到混合量筒中,混合均匀。在1 min之内进行步骤(10)的操作:

(10)将测试流程(6)中脱除氯的水倒入混合量筒中,至液面与50mL刻度线平齐。盖上塞子,轻轻地倒转量筒2次以混合均匀。保留剩余的溶液,测试流程(12)中会用到。

(11)启动仪器定时器。计时反应3min。

(12)在反应等待期间,用测试流程(10)中烧杯里剩余的脱除氯的水冲洗流通池模块。

(13)当液体流动停止后,按下“Zero(零)”键进行仪器调零。这时屏幕将显示:0ug/L C12

(14)计时时间结束后,将混合量筒中的溶液倒入流通池模块中,按下“Read(读数)”键读取氯含量,结果以ug/ L氯为单位。

(15)用试剂空白值修正本测试方法的样品测试结果。

保存试剂空白值的操作请参见用户手册。

(16)测试结束后,立即用至少50mL去离子水冲洗流通池模块。

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