样品的采集、保存与存储

(1)只能使用有密封瓶口的塑料容器。不可以使用玻璃瓶，因为玻璃中含有的硅成分会污染样品。

(2)请使用稀释的Molybdate 3溶液(Molybdate 3试剂与高纯去离子水体积比1：50的溶液)浸泡采样容器。将容器全部浸入，保持几小时。用低含硅水彻底冲洗容器，晾干并封口。每隔一段时间就这样清洗容器一次。

(3)让样品溢流出容器1～2min时间。采样时请不要调节水流量，这样会引入颗粒物杂质。

(4)分析测试前，用样品反复润洗测试时需要用到的容器。

(5)样品采集后应尽快进行分析测试。

试剂的配制

Amino Acid F试剂溶液可以放在100mL的试剂瓶中或者20单位剂量的安瓿瓶中。试剂瓶中的溶液可以密封保存一年。安瓿瓶中的试剂用氩气密封保存，可以保存一年以上。如果发现高浓度测定(高于1000ug/L)时精密度有所下降，则说明试剂不稳定。按常规方法，用1mg/L(即1000 ug/L)的硅标准溶液当作样品，检测瓶装试剂是否变质。如果测定结果低于950ug/L，请更换一瓶新的Amino Acid F试剂溶液。

可以用以下方法配制需要量的Amino Acid F试剂溶液：按照每llg的Amino Acid F试剂粉末溶在100mL的试剂溶剂中的比例配制。这样配制的溶液可以做分析测试用。但这样的试剂稳定性有限，需要用常规方法，用1mg/L(即1000ug/L)的硅标准溶液当作样品，检测溶液是否变质。

实验仪器

测试中使用的所有容器都需要彻底清洗以去除痕量的硅。所有的采样、保存和分析过程都必须使用塑料容器，因为玻璃中含有的硅成分会污染样品。可以使用螺口的小瓶或小烧杯。

(1)用常规方法清洗容器(不要使用无磷洗液)后，再用高纯(低含硅量)去离子水冲洗。

(2)用稀释50倍的Molybdate 3试剂溶液浸泡容器(稀释水为低含硅量水)。

(3)使用容器前，反复用低含硅量水或者水样冲洗容器。容器不使用时，密封盖紧。

(4)使用倾倒池模块前，先用稀释50倍的Molybdate 3试剂溶液(稀释水为低含硅量水)充满倾倒池并浸泡几分钟。

(5)冲洗所有的容器时都应使用低含硅量的水。

清洗倾倒池模块

倾倒池模块中可能会积累显色物质，尤其当测试结束后没有将反应过的溶液清洗掉，而长时间地停留在倾倒池模块中。

(1)用去离子水稀释1：5的氢氧化铵溶液冲洗可以去除色度。

(2)再用去离子水反复冲洗数次。

(3)不使用时倾倒池模块时，将其加盖放置。

准确度检查方法

(1)标准加入法(加标法)。准确度检查所需的试剂与仪器有：硅标准溶液，浓度为1 mg/L，即1000ug/L;TenSette移液枪及配套的枪头；塑料锥形瓶，250mL，三个。

具体步骤如下。

①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。检查读数结果的化学形式。

②在仪器菜单中选择标准添加程序。

③标准添加法的操作流程总结会显示在屏幕上，按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多详细信息请参见用户手册。

④准备三个加标样：向三个塑料锥形瓶中各倒入50mL样品。

⑤使用TenSette移液枪分别向三个塑料锥形瓶中依次加入0.2mL、0.4mL和0.6mL浓度为1 mg/L的硅标准溶液，混合均匀。

⑥从0.2mL，的加标样开始，按照上述“硅钼蓝法(倾倒池)测试流程”依次对三个加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。

⑦加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想线条”之间的关系。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

(2)标准溶液法。准确度检查所需的试剂与仪器有：硅标准溶液，浓度500ug/L SiO₂。

具体步骤如下。

①用浓度500ug/L SiO₂的硅标准溶液代替样品，按照上述“硅钼蓝法(倾倒池)测试流程”进行测试。

②用浓度500ug/L SiO₂的硅标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

③打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

方法精确度

表6.2.22-4 方法精确度

方法解释

将低量程硅测试方法修改为超低量程硅测试方法，需要进行一些必要的修改以测定痕量的硅。使用1in的倾倒池模块和液体试剂是完全有必要的。倾倒池模块的使用提高了光学测量的重现性，减少了由于比色皿移动而造成的读数不稳定。液体试剂提高了测试读数的重现性，液体试剂不会像粉末试剂使溶液中有残留的颗粒物引起微小的浊度，因此降低了空白值的读数。持续用液体试剂进行分析测试还可以确认操作者的操作准确性。

样品中的硅与磷酸盐和钼酸根离子在酸性环境下反应，生成黄色的硅钼杂多酸配合物和磷钼杂多酸配合物。柠檬酸的加入可以破坏含磷配合物。氨基酸F试剂的加入可以还原黄色的硅钼杂多酸配合物，变成深蓝色，此颜色的深浅与样品中的含硅量成正比。测试结果是在波长815nm下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.2.22-5 需要用到的试剂

表6.2.22-6 需要用到的仪器

表6.2.22-7 推荐使用的标准样品

表6.2.22-8 可选择的试剂与仪器

相关链接：硅，硅钼蓝-倾倒池法，方法8282(倾倒池)（一）