测量范围

0.2～25.0mg/L N。

应用范围

用于水、废水与海水中总无机氮的测定。

测试准备工作

表6.3.41-1 仪器详细说明

①D适配器不是每台仪器都具有。

(1)针对型号为DR 3900、DR 3800、DR 2800与DR 2700的仪器，测试前请在适配器模块2^#上方安装遮光罩。

(2)为了安全操作，在打开安瓿瓶时请戴好手指护套。

(3)测试过程中使用的水杨酸铵试剂中含有亚硝基铁氰化钠。氰化物的溶液被美国联邦政府的《资源保护和恢复法案》(The Resource Conservation and Recovery Act, Federal RCRA)规定为危险废弃物。氰化物应该收集起来按照类型编号为D001的反应物进行处理处置。确保氰化物溶液储存在pH值大于11的强腐蚀性溶液中，以防止氰化氢气体泄漏。详细的处理处置信息请参见当前的化学品安全说明书(Material Safety Data Sheet, MSDS)。

表6.3.41-2 准备的物品

三氯化钛还原法(Test' N TubeTM管)测试流程

(1)选择测试程序。参照“仪器详细说明”的要求插入适配器或遮光罩(详细介绍请参见用户手册)。

(2)分别向两个总无机氮预处理稀释试剂管中各加入1mL总无机氮预处理浓缩试剂。

(3)样品的测定：向一个试剂管中加入1mL样品。

空白值的测定：向第二个试剂管中加入1mL试剂组件中配套的去离子水。

(4)将两个试剂管盖上盖子。摇晃至少30s以混合均匀。

(5)向装有样品的试剂管中倒入一管总无机氮还原剂安瓿瓶试剂。

向装有空白的试剂管中倒入另一管总无机氮还原剂安瓿瓶试剂。

溶液中会立即形成黑色的沉淀。

(6)立即将两个试剂管盖上盖子。猛烈摇晃30s以混合均匀。然后静置至少1min。

沉淀应保持黑色。过度的摇晃会导致沉淀变成白色，会使测试结果偏低。

(7)将试剂管插入离心机中。如果没有离心机，静置至少30min让固体沉淀物质完全沉淀至试剂管底。然后直接进行步骤(9)。

(8)启动仪器定时器。计时反应3min。

此3min对试剂管中的物质进行离心。

(9)离心时间结束后，用移液管移取2mL样品试剂管中的上清液至一个AmVer TM稀释试剂Test 'N Tube试剂管中。
再用移液管移取2mL空白试剂管中的上清液至第二个Am-VerTM稀释试剂Test 'N Tube试剂管中。

以取上清液时请注意不要扰动到试剂管底的沉淀物质。

(10)用小漏斗分别向两个试剂管中加入一包水杨酸铵试剂粉枕包(适用于5mL样品量)。

(11)再用小漏斗分别向两个试剂管中加入一包Ammonia Cyanurate氰尿酸铵试剂粉枕包(适用于5mL样品量)。

(12)盖上盖子，上下摇晃试剂管使粉末溶解。

如果样品中含有氮，溶液将呈绿色。

(13)启动仪器定时器。计时反应20min。

(14)计时时间结束后，将空白值的试剂管擦拭干净，并将它放入16mm圆形适配器中。

(15)按下“Zero(零)”键进行仪器调零。这时屏幕将显示：0.0mg/L N。

(16)将装有样品的试剂管擦拭干净，并将它放入16mm圆形适配器中。

按下“Read读数)”键读取总无机氮含量，结果以mg/L N为单位。