干扰物质

表6.3.41-3中所示的干扰物在所列的抗干扰浓度水平(mg/L)下对本测试不产生干扰。能够产生士10％测试误差的干扰物质列在表6.3.41-4中。

表6.3.41-3 非干扰物质

表6.3.41-4 干扰物质

样品的采集、保存与存储

(1)样品采集时应使用清洁的玻璃或塑料容器。采样后立即分析得到的结果最可靠。

(2)如果样品中的氯含量已知，在1L水样中．按照每含有0.3mg/L C1₂就加入1滴0.1 N硫代硫酸钠溶液的比例，对1L水样进行保存处理。

(3)如果采样后不能立即进行分析测试，请使用盐酸(至少2mL浓盐酸/L水)将样品的pH值调整至2或者2以下保存。

(4)将样品置于4℃(即39^oF)的条件下进行保存。样品最长可以保存28天。

(5)测试分析前，请先将样品加热至室温，用5.0N氢氧化钠溶液中和样品酸性，将样品的pH值调整至中性。

(6)根据样品体积增加量修正测试结果。

准确度检查方法

(1)标准加入法(加标法)。准确度检查所需的试剂与仪器有：高量程硝酸盐氮PourRite安瓿瓶标准试剂，浓度为500mg/L NO₃^--N；安瓿瓶开口器；TenSette移液枪及配套的枪头；混合量筒，三个。

具体步骤如下。

①读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。

②在仪器菜单中选择标准添加程序。

③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后，未加标的样品读数将显示在顶端的一行。更多详细信息请参见用户手册。

④打开浓度为500mg/L NO₃^--N的高量程硝酸盐氮PourRite安瓿瓶标准试剂。

⑤用TenSette移液枪准备三个加标样。将样品倒入三个混合量筒中，液面与25mL刻度线平齐。使用TenSette移液枪分别向三个混合量筒中依次加入0.1mL、0.2mL和0.3mL的标准物质，混合均匀。

⑥从0.1 mL的加标样开始，按照上述测试流程依次对三个加标样品进行测试。按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。

⑦加标测试过程结束后，按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线，说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100％回收率的“理想线条”之间的关系。每个加标样都应该达到约100％的加标回收率。

(2)标准溶液法。所需的试剂与仪器设备有：硝酸盐氮Voluette安瓿瓶标准试剂，浓度为500mg/L NO₃^--N；去离子水；容量瓶；移液管；TenSette移液枪及配套的枪头。

具体步骤如下。

①按照下列步骤配制浓度为10.0mg/L的硝酸盐氮标准溶液：

a．量取1.0mL浓度为500mg/L NO₃^--N的硝酸盐氮Voluette安瓿瓶标准试剂，加入到一个50mL的容量瓶中。

b．用去离子水稀释至刻度线。

②用此浓度为10.0mg/L的硝酸盐氮标准溶液代替样品按照上述测试流程进行测试。

③用浓度为10.0mg/L的硝酸盐氮标准溶液校准标准曲线，在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。

④打开标准调整界面，确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液，输入标准溶液的实际浓度，并确认用此溶液浓度校准标准曲线。

相关链接：总无机氮，三氯化钛还原法，方法10021(Test' N Tube TM管)（一）