北京普天同创生物科技有限公司
火焰光度检测器(flamephotometricdetector,FPD)对硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度,又称硫磷检测器。由于它的灵敏度高,因此可应用于农药残留量的检测和环境监测中。
(1)结构及测定原理
火焰光度检测器的结构。它实质上是一台用富氢火焰作发射源的简单的分子发射光谱仪。主要由氢火焰室和光度检测器两部分组成。前者由火焰喷嘴、石英窗等组成,后者由滤光片和光电倍增管组成。
当含硫组分随载气进入氢火焰燃烧时,进行下述反应:
RS+2O2——RO2+SO2
2SO2+4H2——4H2O+2S
硫原子在适当温度下牛成激发态的S2分子,当其跃回基态时,就发射出特征分子光谱,其最大特征发射波长为394nm。对于有机磷则在火焰中先氧化生成磷的氧化物,再被氢还原为HPO,反应的化学发光的最大特征发射波长为526nm。这些发射光再经光电倍增管转化为光电流以后由记录仪记录。
(2)操作条件的选择
火焰光度检测器的灵敏度跟氧气与氢气的流速比有关,实验表明,测磷必须在富氧火焰中进行,O2与H2的流速比在0.2~0.5范围内比较合适;而硫的测量,在燃烧时生成SO2、CO2,所需的氧多,化合物烷基大小影响氧/氢比例,烷基大消耗氧就多,检测室的温度要保证燃烧产物和水蒸气迅速逸出,一般在200℃左右。由于用光电倍增管接收分子的发射光谱,因此灵敏度也与光电倍增管的工作电压有关,电压增高有利于增大响应信号,但基线的噪声也会增大,所以必须选择最大信噪比的电压作为工作电压。
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