配制10 mg/L钠离子标准溶液

准备以下试剂与仪器：

①钠离子标准溶液，100mg/L;

②1L容量瓶；

③移液枪及枪头；

④去离子水。

按以下步骤配制10mg/L钠离子标准溶液：

①用移液枪移取10mL、100mg/L的钠离子标准溶液到1L的容量瓶中；

②用去离子水稀释到刻度线。

干扰物质

对钠离子敏感的玻璃膜，可能对其他离子也有响应。通常而言，这会导致电极响应的电动势增加，从而造成正干扰。对其他离子的响应可以用Nikolsky方程进行半定量计算，用能斯特方程表示如下：

E＝E^o＋[RT/(zF)]ln(a_Na＋K_Nax×a_x)

式中a_x—干扰离子的活度；

K _Nax—相对于硝酸根离子，电极对干扰离子的选择性系数。

如果电极接触过高浓度的干扰离子，需要将电极浸泡在1N的氯化钠溶液中以除去吸附在玻璃膜表面的干扰离子。钠离子选择型电极的主要干扰物质是银离子和氢离子。使用离子强度调节剂可以提高待测样品的pH值，从而消除氢离子的干扰。

如果样品的酸度比较高，或者缓冲能力比较强，加入离子强度调节剂后检查一下样品的pH值是否大于9。如有必要，需要在制作校准曲线的标准溶液和样品溶液中加入等量的氨水以提高它们的pH值。钠离子选择型电极对氨的选择性系数较小，不会干扰钠离子的测定。

离子的选择性系数越小，干扰就越小。按选择性系数从大到小的顺序，主要干扰离子如下表，浓度以mol/L计。

表6.4.21-3 干扰物质

准确度检查方法

(1)斜率检查法。使用斜率检查法来验证电极是否正常响应。

①准备两个相差一个数量级的标液(如1 mg/L和10mg/L或l0mg/L，和100mg/L)。最低浓度为0.2 mg/L。

②使用标准测试流程测量这两个标液的mV值。

③取两个结果的差值，理想范围为(-58±3)mV(25℃)以内。

(2)标准溶液法。使用标准溶液法来验证测试程序、试剂(ISA)和仪器是否正常。

所需的试剂与仪器有：

①量程范围内的标液；

②使用标准测试流程测量标液；

③将测得的结果与真值比较。

(3)温度检查。如果电极不带温度探头，测量标液和水样钠离子浓度的同时需要测量温度。为了得到更好的结果，确保校准时和测量水样时的温度一致[上下不超过2℃(±3.6^oF)]。

清洗电极

(1)下列情况需要清洗电极

①当探头被污染或因储存不当而无法得到准确测量结果。

②因探头被污染而使响应时间明显变慢。

③因探头被污染而使校准斜率超过可接受范围。

(2)清洗措施。对于普通的污染，可采取下列措施清洗。

①配制离子强度调节剂清洗液。

a．在25mL溶液中加入一包离子强度调节剂(ISA)粉枕。

b．将溶液转移到洗瓶中。

②用所配制的离子强度调节剂清洗液清洗电极，用无毛布擦干电极。

③将电极浸泡在哈希电极清洗液中12～16h。

④用25mL 100mg/L含有ISA的钠离子标准溶液，浸泡或清洗电极1 min。

⑤将电极浸泡在pH=4的缓冲溶液中20min，然后用去离子水清洗。

⑥按照电极校准流程，制作校准曲线。

方法解释

钠离子选择型电极的玻璃敏感膜对钠离子敏感，当电极敏感膜接触到溶液中的钠离子时，就会产生感应电势。这个电势值与溶液中的钠离子含量呈正比。这个电势被pH/mV仪表或ISE离子选择性仪表所测量。

消耗品和替代品信息

表6.4.21-4 需要用到的试剂

表6.4.21-5 需要用到的标准液和试剂

表6.4.21-6 需要用到的仪器

相关链接：钠，离子选择性电极直读法，方法8359(ISE电极)（一）