测量范围

0.02～1.8mg/L Ni。

应用范围

用于水、废水与海水中镍的测定。

测试准备工作

表6.4.22-1 仪器详细说明

(1)为了测试结果更加准确，每一批新的试剂都应该测定试剂空白值。试剂空白的测定同样按照测试步骤进行，只是把样品换成去离子水进行测试。从最后的测试结果中将试剂空白值扣除，或者调整仪器的试剂空白。

(2)准备一个豌豆大小的棉花球塞子。棉花球塞子的尺寸太大会阻碍液体流动性，尺寸太小会从漏斗颈末端冲走。

(3)氯仿溶液是一种按照类型分类编号为D022的危险废弃物。禁止将含有氯仿的废液倒入下水道。测试过程中使用的氯仿的水溶液、氯仿和漏斗颈末端的棉花塞都应该收集并适当处理处置。详细的处理处置信息请参见当前的化学品安全说明书(MSDS)。

(4)如果在强光照射的环境下(如直射的日光)使用型号为DR 2800和DR 2700的仪器，请在测试过程中用遮光罩将适配器的插槽部位遮盖起来。

表6.4.22-2 准备的物品

环庚二酮二肟法(粉枕包)测试流程

(1)选择测试程序。参照“仪器详细说明”的要求插入适配器(详细介绍请参见用户手册)。

(2)用500mL量筒量取300mL样品，加入500mL的分液漏斗中。

(3)向分液漏斗中加入一包Nickel 1试剂粉枕包。盖上塞子，倒转数次以混合均匀。

(4)启动仪器定时器。计时反应5min。

(5)计时时间结束后，再向分液漏斗中加入一包Nickel 2试剂粉枕包。盖上塞子，倒转数次以混合均匀。

(6)启动仪器定时器。再一次计时反应5min。

(7)计时时间结束后，用10mL量筒量取10mL氯仿，加入分液漏斗中。盖上塞子，轻轻地倒转分液漏斗。当漏斗处于倒置状态时，确认漏斗颈末端不要对着入，旋转打开活塞，排出漏斗中的气体。

(8)旋转关闭活塞，再轻轻地倒转分液漏斗30s。

(9)启动仪器定时器。第三次计时反应5min。

在这个5min内，继续轻轻地倒转分液漏斗。

(10)样品的测定：计时时间结束后，静置等待液体分层。将豌豆大小的棉花球塞子塞进分液漏斗颈中。拔掉分液漏斗顶端的塞子，将氯仿层(下层)液体排入一个比色皿中。再把分液漏斗顶端的塞子塞上。

(11)再加入10mL氯仿重复进行测试流程(7)～(10)的操作过程2次，但不需要进行测试流程(9)的5min反应时间。

(12)盖上比色皿的塞子，倒转数次将萃取液混合均匀。由于氯仿在水中少量的溶解，最后的体积为大约25mL。

(13)空自值的测定：用10mL量筒量取10mL氯仿，加入第二个比色皿中，盖上比色皿的塞子。

(14)将空白值的比色皿擦拭干净，并将它放入适配器中。

(15)按下“Zero(零)”键进行仪器调零。这时屏幕将显示：0.00mg/L Ni。

(16)将装有样品的比色皿擦拭干净，放入适配器中。按下“Read(读数)”键读取镍含量，结果以mg/L, Ni为单位。