北京普天同创生物科技有限公司
通过红外光谱的特征性,可以鉴定有机化合物,但同系物往往有相似的红外光谱图,给鉴定工作带来了困难。这些同系物的色谱保留时间相差较大,若把两者结合便可以获得更可靠的结果。因此在GC/FTIR仪器中,可在色谱柱与联机的传输线之间串接一个对组分具有非破坏性的检测器,如热导池检测器,或在光管输出后再串接色谱常用的检测器,如氢火焰离子化检测器。在联机测定的同时,获得常规的色谱图,求得的色谱保留值可作为红外光谱定性时的参考值。
在GC/FTIR测试时,用计算机采集干涉图数据,获得的重要监测信息有如下几种:
(1)三维实时显示红外光谱图
三维实时显示红外光谱图是在色谱柱流出时问内进行实时测量的瞬时红外光谱图。
它以波数为横坐标(X轴),吸光度为纵坐标(Y轴),时间为Z轴。
(2)化学图
从收集的全部红外光谱信息中选择预定的基团信息,即以某一基团频率区间的吸光度,按色谱流出时间作图,即为化学图,也称为官能团色谱图。它直观地显示了色谱分离各谱峰所具有的官能团,如对乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯四个组分的混合物,实时收集其化学图时,可选择五个频率窗口,分别如下:
①检测O一H基团,3605—3550cm-1;
②检测C—H基团,3050—2950cm-1;
③检测C=O基团,1780~1680cm-1;
④检测芳香基团,1600~1500cm-1;
⑤检测C—O基团,1200一1100cm-1。
这样便可获得组分相应的官能团信息,以判断相应流出时间组分所具有的官能团。
(3)红外重建色谱图
这是指由计算机实时采集的GC/FTIR数据,经计算机处理后得到的谱图,主要有以下两种,且不同方式重建的色谱图有不同的特点。
①积分吸收重建色谱图(TIA)积分吸收重建色谱图与化学图相似,其峰响应值是相应时间的干涉图变换成光谱图后,全波数或部分波数红外吸收强度的积分值。但它不是实时的,而类似于GC/MS中的TIC图。其特点是反映色谱流出情况全面,可与其气相色谱图相对应,分辨率高;缺点是噪声较大。若对最大吸收进行积分重建,称为最大吸收重建色谱图,其最大的优点是有更好的信噪比。
②Gram一Schmidt重建色谱图(GSR)GSR基本原理是先对含载气背景的干涉图数据用Gmm—Schmidt矢量正交化方法的数学方法处理,获得代表载气背景干涉数据,在以后的干涉数据中扣除背景信息,计算背景与红外活性组分之间的差,这种计算所得的结果是整个光谱范围内总吸收的函数,以这一方式重建色谱图。经这样处理,信噪比较高,图形比积分吸收重建色谱图好,所得到的重建色谱图与色谱图相似,易于直接比较。
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