北京普天同创生物科技有限公司
1. 2-溴乙基乙基醚的合成原理与生产工艺
将三溴化磷滴加到2-乙氧基乙醇中,加热回流。然后蒸馏出50℃以下的馏出物,水洗,干燥得成品,产率约60.0%。
2.邻溴苯甲醚的合成原理与生产工艺
邻溴苯甲醚的合成反应式如下:
将邻溴苯酚与10%稀氢氧化钠溶液以接近3:1的摩尔比混合搅拌,用冰水浴冷却至5℃以下,然后在搅拌下缓慢加入硫酸二甲酯,此时混合物变为乳白色糊状物,加完后,停止冷却,反应温度升至30℃左右,加热至一定温度(40~50℃) ,混合物会变成黄色油状物液体,搅拌并保温一定时间后,出料,将混合物倒入分液漏斗,静置4h,分层,上层为无色液体,下层为淡黄色油状液体,分出油层,上层用乙醚提取,提取物蒸去乙醚,与油层合并后,水洗至中性,用无水氯化钙干燥,即可得到浅黄色透明油状液体邻溴苯甲醚。
3.对溴苯甲醚的合成原理与生产工艺
对溴苯甲醚是以苯酚为原料,经先醚化后溴代或先溴代后醚化而得。
3.1醚化溴代法
醚化溴代法的合成反应路线如下:
以94g苯酚为原料合成苯甲醚的收率为90%,取制得的苯甲醚97.2g置于配有滴液漏斗、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中。加热苯甲醚至70~80℃,按计算量滴加入144g溴素,逸出的溴化氢用水吸收,加溴完毕,继续反应1h。待冷却后分出油层,依次用5%氢氧化钠、水洗至中性,最后用无水氯化钙干燥,减压蒸馏收集115~118℃馏分,得对溴苯甲醚142g,产率为84%。
3.2溴代醚化法
溴代醚化法的合成反应路线如下:
以94g苯酚为原料,合成得对溴苯酚150g,收率86.7%,将所得对溴苯酚置于带回流冷凝管和滴液漏斗的双颈瓶中并加入173g 20%的氢氧化钠溶液,冷却至10℃以下,滴加入101g硫酸二甲酯,加毕升温至40℃,继续反应至上层溶液变为清亮透明为止,分出油层,用5%氢氧化钠洗涤后,用水洗至中性,用无水氯化钙干燥得对溴苯甲醚142g,收率87.5%。
4.间溴苯甲醚的合成原理与生产工艺
间溴苯甲醚的生产工艺流程见图19-1。
图19-1 间溴苯甲醚生产工艺流程
在1000L搪瓷反应釜中,加入氢氧化钠溶液400kg,加入间溴苯酚500kg,搅拌使之溶解,夹套通蒸汽加热升温,使釜温控制在60℃左右,搅拌下慢慢滴加硫酸二甲酯约380kg,滴加时间约3.0h,滴完后再继续反应2.0h。冷却后放入油水分离器中,静置4.0h,把水层分去得无色油状物,水层用200kg乙醚萃取,乙醚层用无水氯化钙干燥,放入蒸馏釜中回收乙醚,蒸馏残余物和油状物合并放入精馏塔中进行减压精馏,收集103~105℃(-0.090MPa)馏分,即得产品,产率90.0%。
通话对您免费,请放心接听
温馨提示:
1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629
2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听
3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听
登录后才可以评论