(一)样品的采集

1．采样前准备工作

1)组织准备  采样组须具有一定的野外调查经验，熟悉土壤采样技术规范，具有土壤、环境、化学、地质、地理和植物等技术知识的人员组成。采样前组织学习有关土壤采集方案及作业指导书，采样组应包括有关质量管理人员，样品采集过程由质量管理人员全程质控，同时采样组应有一个作风严谨、上作认真的技术负责人。采样人员要掌握土壤分类方法、采样技术人员规定及质量控制要求，了解布点原则，正确使用采样工具，掌握采样深度、采样方式、样品混合与取舍、样品编码规则、样品运输和保存条件等，会正确使用GPS定位及航迹的保存和导出；质量管理人员需熟悉土壤污染状况调查布点、采样、制备和保存及分析等全过程的质量保证规定及相关控制措施，熟悉质量控制样品的准确度和精密度复核手段，掌握土壤污染状况调查过程质量跟踪方法(柴志德2008)。

2)技术准备  1：25万至1：5万等比例尺的采样点位分布图，电子底图应包括行政区划(省、市、县和乡镇)、水系、土地利用现状、地形地貌和公路交通等基本图；交通图、土壤类型图、1：5000。的地形图；采样点位的土壤类型、土地利用方式、施肥、农药使用及周边污染源等基本情况。

3)物质准备  应根据样品的采集需要，准备齐全的采样工具及用品，注意不要遗漏散、小用品。特别注意采样人员安全用品，如工作服、工作鞋及常用药品等。

2，采样点位的验证与确定

1)点位验证通过到现场进行踏勘，经常遇到与初步布点不符的状况，有时点位落在无法采样的地方，如山顶等。有时土地利用类型已有所改变，此时都需要重新确认点位。通过对区域内土地利用、植被类型、土壤类型等情况做初步调查，可允许实际采样点位稍有偏离于原定点位，但如果发生偏离较远的状况，应记录现场状况和周围状况，及时调整采样点位。

2)点位确定为保证样品具有代表性，根据不同分析项目和监测要求，确定正确的采样点位和处理方法。样品分为单独样、混合样、分层样及背景值剖面样四种。单独样：用采样铲挖取面积为25cm×25 cm，深度为0～20 cm的土壤样品。混合样：监测点位确定后，在50m×50m采样区域内分点采样，一般有蛇形法、对角线法和梅花形法三种采集方法。蛇形法适用于面积较大，土壤不够均匀、地势不平坦的地方，一般布10～30个分点。对角线法适用于污灌农田土壤采样，可布5～9个分点。梅花形法适用于面积较小，地势平坦、土壤组成均匀的地方，一般布5个分点。背景值剖面样：土壤剖面样在已确定的背景点位上采集，一般用自然发生层次的采样方法，根据已划分的层次，由下而上逐层采集通层混合样。分层样：在确定的点位处，自下而上采集不同深度土壤，每层按梅花形法采集中部位置土壤。此外采样点位应注意避开田坟、地头及堆肥处等明显缺乏代表性的地方。

3．采样点位信息记录

根据点位布设方案，结合地形和实际情况，使用GPS确定点位后，必须在现场完成相关点位信息的记录。如点位地理坐标、海拔、坡度和土地利用类型等。样品采集时能记录的信息应记录完全。

4．样品采集

(1)一般测定项目的土壤样品采集

样品采集方案和采集点位确定后，在实地要依据方案进行采样。应根据不同的测定对象采集不同深度的土壤样品，Pb, Cd, As和Hg等重金属和农药类，根据其污染途径一般积蓄于土壤表层，因此，一般土壤环境分析样只采集0～15 cm的表土层，一般不应超过20 cm。有些调查需采集土壤剖面不同层次的样品。为防止上层土壤对底层土壤的干扰，采不同层次土壤时，应从下层采起，逐渐往上。每层采样厚度不应跨越土壤发生层次。剖面样往往为单点样。在区域性土壤环境质量调查时，表层土壤样往往为混合样，一般由相邻的10～25个样点混合组成。如果混合样品量超过所需样品量时，混匀后可用四分法取舍。样品据分析项目的性质分别装入不同的容器，运回实验室进一步处理。

采样时先采有机分析样，然后采集无机分析样。有机分析样采样时可使用铁铲、不锈钢铲等，禁止使用木铲。采样前应清除土壤表面腐殖质。有机分析样品应使用棕色磨口玻璃瓶，在装样时应避免土壤接触容器磨口处。无机分析样品应使用竹铲、竹片直接采取样品，如用铁铲、土钻挖掘后，必须使用竹片刮去与金属采样器接触的部分，再用竹片采样。

采样现场要剔除上样中的砾石等异物，采样点位间注意及时清理采样工具，避免交叉污染，现场测定的项目必须现场测定并记录相关信息，现场要记录的信息必须在现场记录完全，记录内容至少应包括样品编号、采样地点、GPS定位坐标、土壤名称、采样点土地利用和植被等基本情况、采样时间、采样深度、采样人姓名等，同时使用400万以上像素的数码照相机记录采样点位周围状况(柴志德2008)。

(2) VOCs(挥发性有机化合物)类土壤测定样品的采集

VOCs类污染一般不仅限于土壤表层，而是向地下迁移，容易滞留在土壤的含水层，必须使用钻孔采样法。当需要监测土壤气体时，使用捕集浓缩管采样，如减压捕集瓶、捕集袋等，一般不使用多孔聚合物类吸附剂作捕集剂，可用活性炭、沸石硅酸质离子交换剂作捕集材料。当土壤气体VOCS类大于0.1 volppm，苯大于0.05 volppm的受污染情况下，钻孔机采集的土壤必须填满样品瓶，不留顶上空间，要求严格密封否则待测成分易损失。考虑到VOCs类对地下水的污染，除监测地下水中VOCs类外，采土样后钻孔机内的水也应收集后测定。

VOCs类要测定原始土壤，不能风干，其他监测项目的土壤要经过风干、过筛，均匀制样后作为土样，在制样时必须注意测定成分的挥发损失或沾污，可在通入暖风的干燥箱中干燥，暖风是通过活性炭柱和滤膜过滤后通入干燥箱中，既可缩短风干时间，也可防止沾污(齐文启等2007)。

(3)场地污染调查的土壤样品及地下水样品的采集

采用机钻或手用螺旋钻钻孔，安装临时井套，确保采样前井壁不会坍塌。记录土层结构和土壤颜色、气味等污染迹象。在钻孔过程中记录初见水位。孔深一般在静止水位下2 m。有机污染物采样要求在每个土孔钻井过程中，每隔一定深度取出土壤供采样，土样同时装入两个密封塑料袋中，一个供光离子化检测器(PID)检测挥发性有机物，另一个留作瓶装备选样。一般情况下，具有最高PID测值或目视或嗅觉发现有污染迹象的土样选为实验室分析样品。在钻每个土孔前，所有钻探设备及采样工具均需清洗，以防止交叉污染。在取样过程中，工作人员每采一个土样都要换新的乳胶手套。

总石油烃、重金属等采样要求在每个土孔钻井过程中，每隔一定深度取一个样。地下水监测井从取土孔发展而来。每个土孔安装一根PVC管，长度取决于钻孔的深度。该PVC管由一段滤水管和一段无缝管组成。滤水管的长度取决于地下水位的深度，每个孔内，滤水管从井底一直延伸到高于静态水位以上约10 cm。监测井滤管周围用大于0.25 mm的干净石英砂回填作为滤水层，并填至滤管以上20 cm。填砂过程中缓慢地将不锈钢套管拔出以防管壁坍塌。石英砂与地面以下的空间不填入任何东西。在采集完水样后，所有的PVC井管都被拔出，然后井孔用原土回填。

为了清除地下水中的混浊物，并确保采集到有代表性的水样需洗井。洗井所抽出的水量相当于井中容量的5倍，直至抽出的水不混浊和没有细颗粒,pH和电导率读数稳定为止。所有井在采样前均让其稳定相当一段时间。

通过对钻孔过程的详细观察弄清该场地的地质和地下水文特点。根据钻孔记录，使用统一的土壤分类系统和光离子化检测器对场地轮廓进行描述，同时通过目视观察顶部空间挥发性有机物的浓度和存在的水分、油品、颜色及气味。此外，根据对各钻孔地下水位的测量，确定场地地下水水位和流向，绘制示意图(王华2005)。

在土壤监测中，采样误差对结果的影响往往大于制样误差和分析误差。因此，在采样过程中应严格遵循采样的布点原则和方案，从采样过程中的每一个环节控制采样质量，尽可能地将采样的误差减至最小，确保采集到的样品有充分的代表性，能真实反映土壤实际状况。

(二)样品的处理和保存

从野外取回的土样，经登记编号后，都需经过一个制备过程：风干、磨细、过筛、混匀和装瓶，以备各项测定之用。土壤重金属一般采用烘千样，半挥发性的持久性有机污染物的分析一般采用冷冻干燥样；挥发性有机污染物的测定一般用新鲜样。新鲜样可暂时保存于冰箱或冰柜中，但须在10天内进行提取处理。

从野外采回的土壤样品要及时放在样品盘上，摊成薄薄的一层，置于干净整洁的室内通风处自然风干，严禁曝晒，并注意防止酸、碱等气体及灰尘的污染。风干过程中要经常翻动土样并将大块捏碎以加速干燥，同时剔除土壤以外的侵入体，细小已断的植物须根，可用静电吸附的方法清除。风干后的土样按照不同的分析要求研磨过筛，充分混匀后装入样品瓶中备用。重金属分析样要求过100目(0.149 mm)以上的筛，有机污染物分析样一般要求过60目(0.25 mm)筛。在处理样品的每个过程中都要特别注意，对于用于重金属分析的样品，不要接触金属器具以免样品受到污染，一般采用玛瑙研钵和尼龙网筛等；而用于有机污染物分析的样品，则应防止使用塑料工具。样品瓶内、外各具标签一张，写明编号、采样地点、土壤名称、采样深度、样品粒径、采样日期、采样人、制样时间和制样人等项目。

制备好的样品要妥善储存，避免日晒、高温、潮湿和酸碱等气体的污染。在全部分析工作结束，分析数据核实无误后，试样一般还要保存3个月至半年，以备查询。少数有价值需要长期保存的样品，须保存于广口瓶中，用蜡封好瓶口。有条件的地方，样品应低温保存。