样品中丁草胺用混合有机溶剂提取后．经液-液分配、弗罗里硅土柱净化等步骤除去干扰物，以配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定。根据试样中待测组分在气相色谱柱中流动相和固定相之间分配系数的不同而达到分离的目的。以保留时间定性，峰高或峰面积外标法定量(安琼等2000)。

2．仪器

箱式振荡机；恒温水浴锅；旋转蒸发浓缩仪；气相色谱仪，配微池电子捕获检测器(GC/ECD)系统，7683自动进样器．色谱工作站，毛细管柱DB-5或类似色谱柱，30m×0.32 mm×0.25 um。

3．主要试剂

丙酮(分析纯)；重蒸石油醚(60～90℃；分析纯)；重蒸正己烷(分析纯)；重蒸乙醚(分析纯)；无水硫酸钠(分析纯)，500℃高温电炉中烘制4h，冷至室温后，收集于广口玻璃瓶中密封贮藏备用；6％(重量/体积)硫酸钠水溶液，称取一定量的结晶硫酸钠(分析纯)，折算成纯硫酸钠重量，以蒸馏水配制成所需浓度备用；氟罗里硅土60～100目，农残级，进口分装，高温电炉中650℃烘制2h，冷至室温后，加入适量超纯水脱活，使氟罗里硅土中水分含量为5％(重量比)，摇匀，收集于全玻璃瓶中密封，静置24 h后可供分离净化用；医用脱脂棉。

4．标准物质

丁草胺标准物质(含量≥99.0％)。

丁草胺标准溶液的配制：准确称取丁草胺标准物质，以正己烷配制成浓度约为2 mg/mL左右的储备液，全玻璃瓶中密封，-20℃储存。使用前用正己烷逐步稀释法来制备系列标准工作液，其浓度范围为：0.05～1.56 mg/L。

5．样品的采集与储存

田间多点采集水稻田耕层土壤(0～20 cm)，沥去过量水分，转入500 mL广口玻璃瓶中，搅匀，置于冰箱中，避光、低温(4℃)保存。

6.样品白勺水分含量测定

在万分之一天平上准确称取一定量鲜土，置入铝盒中，在烘箱中于105℃烘至恒重，按下式计算出以白然湿土为基数的水分百分含量(W％)：

7．分析步骤

提取：准确称取15.0 g鲜土置入具塞玻璃离心管中，加入25 mL石油醚/丙酮混合液(2:3,V/V)，盖紧管塞，振荡提取30 min，离心3 min(转速为2500～3 000 r/min)，上清液转入盛有6％硫酸钠水溶液100 mL的250 mL分液漏斗中；然后再向离心管中加入20 mL石油醚/丙酮混合液(2：3,V/V)，二次振荡提取20 min，离心3 min后，上清液合并入分液漏斗中。

分离：盛有样品的分液漏斗振荡后静置5 min，待分层后，弃去下层水相。玻璃层析柱底部置少许脱脂棉，装入约10g左右无水硫酸钠，将分液漏斗中的有机相转入层析柱中通过无水硫酸钠脱水。脱水后的有机提取液收集入梨形瓶中，在水浴(50℃)中旋转浓缩近干，加入10 mL正己烷，再浓缩至～2 mL，为待净化液。

净化：具活塞玻璃层析柱底部置少许脱脂棉，加入正己烷15 mL，再依次装入1g无水硫酸钠,1g脱活弗罗里硅土、1g无水硫酸钠，打开活塞放出正己烷以预淋洗柱体，待柱中无水硫酸钠层刚露出液面时，将待净化液转入柱中，打开活塞控制过柱液体流速为2 mL/min,以2 mL×3正己烷清洗梨形瓶，使之完全转移，以5：95的乙醚/正己烷(V/V)混合液5 mL预淋洗，弃去上述所有淋出液。待柱中无水硫酸钠层刚露出液面时，加入20：80的乙醚/正己烷(V/V)混合液15 mL洗脱，收集所有淋出液，待浓缩。

浓缩：淋出液在水浴(50℃)中，经旋转浓缩仪或K-D浓缩仪浓缩近干，氮气吹干，以1 mL正己烷定容，为待测液。

8．色谱分析条件

气相色谱工作条件：载气He，流速1 mL/min; ECD辅助气(尾吹)N₂,55 mL/min。进样口温度210℃;、分流或不分流进样。柱温：程序升温模式

检测器温度300℃。以10uL微量进样器准确抽取2uL系列标准工作液或待测液进样，以保留时间定性，以丁草胺峰响应值(峰高或峰面积)外标法定量，仪器对丁草胺检测的线性范围为：49～1560 ug/L。以本方法测定土壤中丁草胺残留量，回收率≥96％。方法最小检出浓度：0.3 ug/kg。

9．结果计算

土壤中丁草胺含量以烘干土重计量。

式中，Xi为土壤中丁草胺残留量，ug/kg干重；C_i为待测液中丁草胺的浓度，ug/L; V为待测液定容体积，mL; M为称取试样量,g;W为以自然湿土为基数的水分百分含量，％; R_i为丁草胺的添加回收率，％。