水中氚的分析方法

1 主题内容与适用范围

本标准规定了分析水中氚的方法。

本标准适用于测量环境水(江、河、湖水和井水等)中的氚，本方法的探测下限为0.5Bq／L。

2 方法提要

向含氚水样中依次加高锰酸钾，进行常压蒸馏，碱式电解浓缩，二氧化碳中和，真空冷凝蒸馏。然后将一定量的蒸馏液与一定量的闪烁液混合，用低本底液体闪烁谱仪测量样品的活性。

3 试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

3.1 高锰酸钾，KMnO₄。

3.2 2,5-二苯基噁唑，OC(C₆H₅)＝NCH＝CC₆H₅，简称PPO，闪烁纯。

3.3 甲苯，C₆H₅CH₃。

3.4 1,4-[双-(5-苯基噁唑-2)]苯，[OC(C₆H₅)＝CHN＝C]₂C₆H₄，简称POPOP，闪烁纯。

3.5 氢氧化钠，NaOH。

3.6 TritonX-100(曲吹通X-100)，C₈H₁₇(C₆H₄)(OCH₂CH₂)10OH。

3.7 标准氚水，浓度和待测试样尽量相当，误差±3％。

3.8 无氚水，含氚浓度低于0.1Bq／L的水。

3.9 二氧化碳。

3.10 液氮。

4 仪器和设备

4.1 低本底液体闪烁谱仪，计数效率大于15％本底小于2cpm。

4.2 分析天平，感量0.1mg，量程大于10g。

4.3 蒸馏瓶，500mL。

4.4 蛇形冷凝管，250cm。

4.5 磨口塞玻璃瓶，500mL。

4.6 容量瓶，1 000mL。

4.7 样品瓶，聚乙烯或聚四氟乙烯，或石英瓶，20mL。

4.8 电解槽，见附录B(参考件)。

4.9 真空冷凝蒸馏收集瓶，见附录B(参考件)。

4.10 井形电炉，见附录B(参考件)。

4.11 直流电源，电压范围0～90V，连续可调，电流0～60A。

4.12 真空泵，10L／min。

4.13 湿度控制器，可调范围0～100℃。

5 分析步骤

5.1 蒸馏

5.1.1 取300mL水样，放入蒸馏瓶(4.3)中，然后向蒸馏瓶中加入1g高锰酸钾(3.1)。盖好磨口玻璃塞子，并装好蛇形冷凝管(4.4)，待用。

5.1.2 加热蒸馏，将开始蒸出的几毫升蒸馏液弃去，然后将蒸馏液收集于磨口塞玻璃瓶(4.5)中。密封保存。

5.2 电解浓缩

5.2.1 先要调节阳极位置，使电解后剩下的溶液体积为8mL。

5.2.2 将250mL蒸馏液(5.1.2)，放入电解槽(4.8)中，并加入2.5g氢氧化钠(3.5)。

5.2.3 将电解槽放入冷却水箱，通自来水冷却。然后连接线路，接通电源，并使起始电解电流为40～50A。进行电解。

5.2.4 电解结束后，向电解槽缓慢地通入二氧化碳20min。

5.3 真空冷凝蒸馏

5.3.1 把称重过的收集瓶(4.9)，放入液氮中冷却5min后，将其与放在井形电炉(4.10)中的电解槽连接。然后打开收集瓶上的阀门，抽真空，并同时对电解槽加热，温度控制在100℃以内。冷凝蒸馏30min。

5.3.2 再次称重收集瓶，确定其蒸馏液净重。

5.4 制备试样

5.4.1 配制溶剂

以1份曲吹通X-100(3.6)与2.5份甲苯(3.3)的比例，配制适量溶剂，摇荡混合均匀后放置待用。

5.4.2 配制闪烁液，

将6.00gPPO(3.2)和0.30gPOPOP(3.4)，放入1000mL容量瓶(4.6)中，用溶剂(5.4.1)溶解并稀释至刻度。摇荡混合均匀后放入暗箱保存。

5.4.3 制备本底试样

将无氚水按5.1步骤进行蒸馏，取其蒸馏液6.00mL放入20mL聚乙烯样品瓶中，再加入闪炼液(5.4.2)14.0mL，摇荡混合均匀后密封保存。

5.4.4 制备待测试样

取6.00mL蒸馏液(5.3.2)和14.0mL闪烁液(5.4.2)，放入20mL聚乙烯样品瓶中，摇荡混合均匀后密封保存。

5.4.5 制备标准试样

取6.00mL标准氚水(3.7)和14.0mL闪烁液(5.4.2)，放入到20mL聚乙烯样品瓶中，摇荡混合均匀后密封保存。

6 测量

把制备好的试样[包括本底试样(5.4.3)，待测试样(5.4.4)和标准试样(5.4.5)]，同时放入低本底液体闪烁谱仪的样品室中，避光12h。

6.1 仪器准备

调试仪器使之达到正常工作状态。

6.2 测定本底计数率

选定一确定的计数时间间隔进行计数。