北京普天同创生物科技有限公司

  • CNAS实验室认可证书
  • 标准物质定级证书
  • 豫南检测资质认定证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 农产品资质证书
  • 伟业计量高企认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位
新闻
  • 产品
  • 仪器
  • 新闻
  • 证书
  • 规程
  • 帖子
  • 课堂

在线客服

连续波核磁共振仪和脉冲变换核磁共振仪

发布时间:2014-07-14 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1337

核磁共振仪是检测核磁共振现象的仪器,核磁共振仪的型号和种类已有很多。按外磁场的来源,可以分为永久磁铁、电磁铁和超导磁铁三种。由于磁场强度大小不同,所用照射频率不同,可分为60、90、100、200、500等,按射频场施加的方式可分为连续波核磁共振仪和脉冲傅立叶变换核磁共振仪两类。

1.连续波核磁共振仪

核磁共振仪装置,仪器由电磁铁、射频发射器、探头和接受器组成,核心部分为探头,置于磁铁两极之间,其主要部件是环绕样品管座附近的helmholtz线圈,射频发射圈和接受线圈,三者正交,互不干扰。Helmholtz线圈通以直流电,所产生的附加磁场用以调节磁铁的磁场,以记录不同核的化学位移。样品管的纵向围绕射频发射器线圈,其发射频率(MHz)一般是固定的,样品管的横向绕有接受器的线圈,与放大器和记录系统相连。

一般实验以改变磁场比较方便,即通过Helmholtz线圈连续变化磁场,共振谱由低磁场开始从左至右画图(扫描)。磁场强度的数值折合成频率记录下来,出现在右端较高场的共振峰表明受屏蔽作用较强。这种改变磁场的扫描方式称为扫场(field—sweep)。若采取改变射频的扫描方式则称为扫频(frequency—sweep),这种扫描方式通常仅在双照射时使用。以上两种方式,均为连续扫描,其相应的仪器称为连续波(continuous wave,cw)核磁共振仪。

普通核磁共振仪采用永久磁铁或电磁铁,装有电磁铁的仪器也仅限100Mhz以内,更高频率的核磁共振仪,外磁场需采取低温超导装置。

CW—NMR弱点在于,是应用连续变化的一个参数,让分子中化学不等价的核依次满足共振条件而产生共振谱,一次扫描需长达几分钟,因此灵敏度太低,为得到一张可供解析的图谱,需要样品量很大,不可能用于一些灵敏度很低核的检测,也难用于不稳定分子和快速反应过程的研究。虽然通过多次扫描进行累加,可以提高信噪比和灵敏度,勉强用于小量样品的测量,但耗时更长,且经多次扫描、长时累加,难免发生信号漂移,导致分辨率降低。为克服这些缺点,20世纪70年代核磁共振逐渐发展和应用脉冲Fourier变换技术。

2.脉冲Fourier变换核磁共振仪

脉冲Fourier变换核磁共振(pulse and Fourier transform NMR,PFT—NMR)是在CW—NMR仪的基础上,在探头设置锁场频道、发射频道和接收频道(H1)、去偶频道(H2)等多个通道,当强而短(µs级)射频脉冲照射样品,使之激发所选定的磁性核(例如1H或13C等)以后,结果给出一种自由感应衰减信号(free induction decay,FID),经配备的计算机作Fourier变换数学处理,得到人们熟悉的NMR谱图。

当在X'轴方向对样品施加瞬间(tp)射频场H1时,H1包括选定的磁性核(如1H)的全部共振频率,这类核即同时被激发,从低能级跃迁到高能级,体系的玻兹曼平衡遭到破坏,随之宏观磁化强度M0偏离H0方向绕X’轴向y’轴转动角度。

PFT—NMR技术的优点在于采用短而强的脉冲射频,能对样品的信号快速累加,大大提高了仪器灵敏度,缩短了检测时问,减少了样品用量。更为重要的是,对低灵敏度、低天然丰度的13C 15N 170等核的检测成为可能;另一方面,方便去偶实验和各种多脉冲序列技术的应用,促进NMR的进一步发展。

评论

登录后才可以评论

立即登录
分享到微信
关闭
普天同创
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听