用于核磁共振测试的样品要求有较高的纯度。常规测试(CW)需将20～80mg的样品及少量标准物质(内标)加入溶剂配成0.4ml的溶液，使用PFF核磁共振仪，样品量一般为1～5Mg，微克级的样品也可检测，只是由于溶剂和杂质峰的干扰，会增加操作和解析上的困难。

配制试样所用溶剂与其他光谱方法相似，需满足以下条件：①对样品有较大的溶解度；②与样品不发生化学反应；③溶剂的共振峰对样品的信号没有干扰。因此，理想的溶剂应不含质子，氚代溶剂应用最为普遍，常用的有CDCl₃、CD₃OD、CS₂、D₂0、C₆D₆等。

氚代三氯甲烷(CDCl3)溶解性能良好，价格便宜，为最常用的溶剂，其残余氢峰般出现在s7．27处，非常尖锐，易于辨认。但不同性质的样品对这个共振峰有一定影响。在图谱中可活动在87．4～7．0之间，有时也会超过这个范嗣，如一些胺类可使它向低场移至87．55。

氚代二甲亚砜(DMs0一d₆)能溶解多种有机化合物，也是一种广泛使用的溶剂。它是强氢键性溶剂，能和醇中或糖中的羟基形成氢键而抑制羟基的交换，使羟基质子同“碳质子偶合而产生多重裂分。它的主要缺点是黏度很大，往往会引起谱峰分辨率下降。有时在氚代氯仿中加1～2滴氚代二甲亚砜，可以明显地增加样品的溶解度，又可避免单独使用DMs0所引起的上述问题。须注意，此时杂质三氯甲烷的质子信号将从87·3移至87·8-80 氚代芳香溶剂(如苯、吡啶)有各向异性效应，将会使溶质分子产生选择性化学位移。这些“溶剂位移”可达0．5ppm以上，有时也可利用这一特性错开重迭峰，以及获得测定化合物立体结构的信息。

重水(D₂O)适用于水溶性的样品，如多羟基、多羧基类化合物。此时活泼氢易被D₂0交换掉，这些质子信号不再出现。

总之，溶剂的选择，主要是根据样品在该溶剂中有无较大的溶解度而定。

氚代溶剂一般纯度为99.5%左右，且常含有微量水。因此，须注意残余质子共振峰和水峰。由于氢键等影响，不同溶剂中杂质水峰的位置有差异。解析NMR谱时，要能辨认这尴溶剂杂质峰。