(一)提取

提取是待测物质与样品分离的过程，目的是去除分析干扰物和富集待测物质。

使用无机或有机溶剂从样品中提取被测物，是常用的样品处理方法。如果样品为固体，该法被称为浸提，如果样品为液体，该法被称为萃取。

提取法的原理是溶质在互不相溶的介质中的扩散分配。将溶剂加入样品中，经过充分混合和一定时间的等待，溶质就会从样品中不断扩散进入溶剂，直到扩散分配平衡。平衡时，溶质在原介质和溶剂中的浓度比称为分配系数(K)，它是一次提取所能达到的分离效果的主要影响因素之一。经过一次提取达到平衡并将溶剂分出后，又可另加新溶剂进行第二次提取。如此反复提取直到溶质都转移到溶剂中。

溶剂的选择：应该选择对被测物和干扰物有尽可能大的溶解度差异的溶剂，还应避免选择两介质难以分离、黏度高和易产生泡沫的溶剂。这就是要求：被测物在所选溶剂对原介质中分配系数高，所选溶剂和原介质密度差大，溶剂加入后体系的界面张力适中，溶剂黏度低，溶剂对体系来说化学惰性高。一般选择溶剂时，难溶于水的或相对非极性被测物用石油醚、乙醚、氯仿、二氯甲烷、苯、四氯化碳等作提取溶剂，易溶于水或相对极性的被测物质用水、酸性水溶液、碱性水溶液、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯等作提取剂。例如，食品中的小分子碳水化合物、食盐、多数色素和水溶性着色剂、生物碱、山梨酸钾、苯甲酸钠、糖精钠、酚类、类黄酮、重金属等可在第一类溶剂中选出某种来提取，食品中的脂肪、脂溶性维生素、固醇类、类胡萝卜素、有机氯和有机磷农药残留、黄曲霉素、香气物质等可在第二类溶剂中选出某种来提取。

少量多次提取最常见的设备是索氏提取器。常用它提取固体样品中的油脂、脂溶性色素、脂溶性维生素等，常用低沸程石油醚、乙醚等作提取剂，样品受热温度低，提取效率高，操作方便，但是花费时间长。

少量多次萃取技术中最常见的设备是连续液一液萃取装置(如图1-2所示)二此设备所用溶剂应当比液体样品原来的介质密度大，且二者不相互溶。溶剂不断回流通过样品溶液，将待萃出物带入萃取溶剂收集器，萃取剂在这里受热气化，到冷却管再次回流。这种方法若改造一下管路，也适用于比液体样品原来的介质密度小的溶剂。

超临界CO₂萃取技术和液态CO₂提取技术在食品界得到了越来越多的应用。它们的应用范围主要在提取香精油、保健成分和其他天然有机成分。这两种提取方法使用的溶剂(CO₂)对原介质和待提取物的化学惰性高，提取后CO₂很易完全挥发，所以在最终样品中无残留。这两种方法提取效率高、样品不必过于破碎，因此是很高级的提取方法，也可用于分析工作。

液态CO₂提取技术除了要求有低温条件以保证CO₂ 不大量挥发损失外，其他方面与一般的溶剂提取无任何差别。超临界CO₂萃取技术则要求用专门的仪器，这种仪器既包括提取室和分离室，并有一套控温、加压系统。CO₂在提取室内以超临界状态与样品接触，达到饱和提取后，转入分离室，在脱离超临界状态的同时CO₂与提取的物质分离，此后，CO₂重新被转入超临界状态重复使用，如此反复提取与分离，直到提取与分离彻底完成。

由于CO₂属非极性溶剂，对极性化合物的萃取具有一定的局限性，如果在CO₂中加入少量NH₃、甲醇、NO₂ 等极性化合物可以改善这一局限性。与传统的萃取法比较，超临界CO₂ 萃取技术具有快速、简便、选择性好、有机溶剂使用量少等优点。

固相微萃取技术兴起于大约十年前，它使用表面涂有选择性吸附高分子材料的熔硅纤维作提取器，可以将其直接插入样液，也可将其插入样品瓶的顶空，通过一段时间的扩散达到分配平衡(或表观平衡)，然后将熔硅纤维直接插入气相色谱或液相色谱的进样器，在那里解析下萃取到的待测物进行分析。这种方法使用的装置构造相对复杂，吸附高分子材料的选择要根据萃取物的特性进行选择。

图1-2连续液一液萃取装置

1-萃取溶剂收集器;2-气态溶剂；3-萃取溶剂;4-冷凝器;5-萃取液；6-溶剂返回管;7-萃取溶剂返回到收集器

文章来源：《食品质量与安全检测技术》

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