三、蒸馏法

1．原理

利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如香辛料等。

2.甲试剂

甲苯(C₇H₈)或二甲苯(C₈H₁₀)。

3．试剂配制

甲苯或二甲苯制备：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。

4.甲仪器和设备

蒸馏式水分测定仪，如图2-1所示。

图2-1  水分测定器

5.检测步骤

准确称取适量试样(应使最终蒸出的水在2～5mL，但最多取样量不得超过蒸馏瓶的2/3)，放入250mL蒸馏瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。同时做甲苯(或二甲苯)的试剂空白。加热慢慢蒸馏，使每秒钟的馏出液为2滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着，接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点，读取接收管水层的容积。

6.结果计算

水分含量的计算公式如下：

式中X—试样中水分的含量，mL/100g(或按水在20℃的相对密度0.998, 20g/mL计算质量)；

V—接收管内水的体积，mL;

V₀—做试剂空白时，接收管内水的体积，mL;

m—样品质量，g;

100—单位换算系数。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

7.说明

本法采用国家标准方法(GB 5009.3-2016)，适用于含水较多又含有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

四、卡尔·费休法

1．原理

根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有嘧啶和甲醇共存时，1 mol碘只与1 mol水作用，反应式如下：

C₅H₅N.I₂＋C₅H₅N·SO₂＋C₅H₅N＋H₂O＋CH₃OH→2C₅H₅N·HI＋C₅H₆N[SO₄CH₃]

卡尔·费休水分测定法又分为库伦法和容量法。其中容量法测定的碘是作为滴定剂加入的，滴定剂中碘的浓度是已知的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量。

2．试剂

(1)卡尔·费休试剂。

(2)无水甲醇(CH₃OH)优级纯。

3．仪器和设备

(1)卡尔·费休水分测定仪。

(2)天平感量为0.1 mg。

4．检测步骤

(1)卡尔·费休试剂的标定(容量法)在反应瓶中加一定体积(浸没铂电极)的甲醇，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。加入10mg水(精确至0.0001g)，滴定至终点并记录卡尔·费休试剂的用量(V)。卡尔·费休试剂的滴定度按下式计算：

式中T—卡尔·费休试剂的滴定度，mg/mL ;

m—水的质量，mg;

V—滴定水消耗的卡尔·费休试剂的用量，mL。

(2)试样前处理可粉碎的固体试样要尽量粉碎，使之均匀。不易粉碎的试样可切碎。

(3)试样中水分的测定于反应瓶中加一定体积的甲醇或卡尔·费休测定仪中规定的溶剂浸没铂电极，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。迅速将易溶于甲醇或卡尔·费休测定仪中规定的溶剂的试样直接加入滴定杯中；对于不易溶解的试样，应采用对滴定杯进行加热或加入已测定水分的其他溶剂辅助溶解后用卡尔·费休试剂滴定至终点。建议采用容量法测定试样中的含水量应大于100 ug。对于滴定时，平衡时间较长且引起漂移的试样，需要扣除其漂移量。

(4)漂移量的测定在滴定杯中加入与测定样品一致的溶剂，并滴定至终点，放置不少于10min后再滴定至终点，两次滴定之间的单位时间内的体积变化即为漂移量(D)。

5，结果计算

固体试样中水分的含量按式(2-4)计算，液体试样中水分的含量按式(2-5)计算：

式中X—试样中水分的含量，g/100g;

V₁—滴定样品时卡尔·费休试剂体积，mL ;

D—漂移量，mL/min;

t—滴定时所消耗的时间，min;

T—卡尔·费休试剂的滴定度，g/mL ;

m—样品质量，g;

100—单位换算系数；

V₂—液体样品体积，mL ;

ρ—液体样品的密度，g/mL。

水分含量≥1g/100g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。

6．说明

本法采用国家标准方法(GB 5009.3-2016 )，适用于食品中含微量水分的测定，不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。卡尔·费休容量法适用于水分含量大于1.0×10^-3g/100g的样品。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

文章来源：《食品质量与安全检测技术》

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