五、水分活度的测定

1．原理

在密封、恒温的康卫氏皿中，试样中的自由水与水分活度(A_w)较高和较低的标准饱和溶液相互扩散，达到平衡后，根据试样质量的变化量，求得样品的水分活度。

2．试剂

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。所用试剂有：溴化锂(LiBr·2H₂O)、氯化锂(LiCl·H₂O)、氯化镁(MgC1₂·6H₂O)、碳酸钾(K₂CO₃)、硝酸镁[Mg(NO₃)₂·6H₂O]、溴化钠(NaBr·2H₂O)、氯化钴(CoC1₂·6H₂O)、氯化锶( SrC1₂·6H₂O)、硝酸钠(NaNO₃)、氯化钠(NaCI)、溴化钾(KBr)、硫酸铵[(NH₄)₂SO₄]、氯化钾(KCI)、硝酸锶[Sr(NO₃)₂]、氯化钡(BaC1₂·2H₂O)、硝酸钾(KNO₃)、硫酸钾(K₂SO₄)。

3．试剂配制

(1)溴化锂饱和溶液(水分活度为0.064, 25℃)在易于溶解的温度下，准确称取500g溴化锂，加入热水200mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。

(2)氯化氯饱和溶液(水分活度为0.113, 25℃)在易于溶解的温度下，准确称取220g 氯化锂，加入热水200mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。

(3)氯化镁饱和溶液(水分活度为0.328 , 25℃)在易于溶解的温度下，准确称取150g氯化镁，加入热水200mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。

(4)碳酸钾饱和溶液(水分活度为0.432, 25℃)在易于溶解的温度下，准确称取300g碳酸钾，加入热水200mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。

(5)硝酸镁饱和溶液(水分活度为0.529, 25℃)在易于溶解的温度下，准确称取200g硝酸镁，加入热水200 mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。

(6)溴化钠饱和溶液(水分活度为0.576, 25℃)在易于溶解的温度下，准确称取260g溴化钠，加入热水200 mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。

(7)氯化钴饱和溶液(水分活度为0.649, 25℃)在易于溶解的温度下，准确称取160g氯化钴，加入热水200mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。

(8)氯化锶饱和溶液(水分活度为0.709, 25℃)在易于溶解的温度下，准确称取200g氯化锶，加入热水200 mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。

(9)硝酸钠饱和溶液(水分活度为0.743, 25℃)在易于溶解的温度下，准确称取260g硝酸钠，加入热水200mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。

(10)氯化钠饱和溶液(水分活度为0.753, 25℃)在易于溶解的温度下，准确称取100g氯化钠，加入热水200mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。

(11)溴化钾饱和溶液(水分活度为0.809, 25℃)在易于溶解的温度下，准确称取200g溴化钾，加入热水200 mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。

(12)硫酸铵饱和溶液(水分活度为0.810, 25℃)在易于溶解的温度下，准确称取210g硫酸铵，加入热水200mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。

(13)氯化钾饱和溶液(水分活度为0.843, 25℃)在易于溶解的温度下，准确称取100g氯化钾，加入热水200mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。

(14)硝酸锶饱和溶液(水分活度为0.851, 25℃)在易于溶解的温度下，准确称取240g硝酸锶，加入热水200mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。

(15)氯化钡饱和溶液(水分活度为0.902, 25℃)在易于溶解的温度下，准确称取100g氯化钡，加入热水200mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。

(16)硝酸钾饱和溶液(水分活度为0.936, 25℃)在易于溶解的温度下，准确称取120g硝酸钾，加入热水200mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。

(17)硫酸钾饱和溶液(水分活度为0.973, 25℃)在易于溶解的温度下，准确称取35g硫酸钾，加入热水200 mL，冷却至形成固液两相的饱和溶液，贮于棕色试剂瓶中，常温下放置一周后使用。

4．仪器和设备

(1)水分活度测定仪。

(2)天平感量0.01g。

(3)样品皿。

5．检测步骤

(1)试样制备

①粉末状固体、颗粒状固体及糊状样品：取有代表性样品至少200g，混匀，置于密闭的玻璃容器内。

②块状样品：取可食部分的代表性样品至少200g。在室温18～25℃，相对湿度50%～80％的条件下，迅速切成约小于3 mm×3mm×3 mm的小块，不得使用组织捣碎机，混匀后置于密闭的玻璃容器内。

③瓶装固体、液体混合样品：取液体部分。

④质量多样混合样品：取有代表性的混合均匀样品。

⑤液体或流动酱汁样品：直接取均匀样品进行称重。

(2)试样的测定

①在室温18～25℃，相对湿度50％～80％的条件下，用饱和盐溶液校正水分活度仪。

②称取约1g(精确至0.01g)试样，迅速放入样品皿中，封闭测量仓，在温度20～25℃、相对湿度50％～80％的条件下测定。每间隔5 min记录水分活度仪的响应值。当相邻两次响应值之差小于0.005A_w时，即为测定值。仪器充分平衡后，同一样品重复测定3次。

6．结果计算

当符合精密度所规定的要求时，取两次平行测定的算术平均值作为结果。计算结果保留两位有效数字。

7．说明

本法采用国家标准方法(GB 5009.238-2016)，本标准规定了康卫氏皿扩散法和水分活度仪扩散法测定食品中的水分活度，这里介绍的是第二法。本标准适用于预包装谷物制品类、肉制品类、水产制品类、蜂产品类、薯类制品类、水果制品类、蔬菜制品类、乳粉、固体饮料的水分活度的测定，不适用于冷冻和含挥发性成分的食品。

相关链接：食品水分测定(含水分活度)（二）

文章来源：《食品质量与安全检测技术》

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