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1.原理
试样经处理后,导入原子吸收分光光度计中,原子化后,吸收213.8nm共振线,其吸收值与锌含量成正比,与标准系列比较定量。
2.试剂
(1)磷酸溶液(1:10)、盐酸(1: 11)、混合酸[硝酸:高氯酸(4:1)]。
(2)锌标准贮备液准确称取0.5000g金属锌(99.99%),溶于10mL盐酸中,在水浴上蒸发至近干,用少量水溶解后移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,储存于聚乙烯瓶中,此溶液锌含量为0.50mg/mL。
(3)锌标准使用液吸取10.0mL锌标准贮备液于50mL容量瓶中,用盐酸溶液(0.1mol/L)稀释至刻度,此溶液锌含量为100.0ug/mL。
3.仪器设备
原子吸收分光光度计。
4.操作方法
(1)样品处理
①谷类:除去其中杂物及尘土,必要时除去外壳,磨碎,过孔径为0.38mm分样筛,混匀。称取5.00~10.00g置于50mL瓷坩埚中,小火炭化至无烟后移入马弗炉中,(500±25)℃灰化约8h后,取出坩埚,放冷后再加入少量混合酸,小火加热(不能干涸),必要时加少许混合酸,如此反复,直至残渣中无炭粒,待坩埚稍冷,加10mL盐酸(1:11)溶解残渣并移入50mL容量瓶中,再用盐酸(1 :11)反复洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中,稀释至刻度,混匀备用。
取与样品处理相同量的混合酸和盐酸(1 :11),按相同的操作方法做试剂空白试验。
②蔬菜、瓜果及豆类:取可食部分洗净晾干,充分切碎或打碎,混匀。称取10.00~20.00g于瓷坩埚中,加1mL磷酸(1 :10),小火炭化至无烟后移入马弗炉中,以下同谷类中操作。
③禽、蛋、水产及乳制品:取可食部分充分混匀。称取5.00~10.00g于瓷坩埚中,小火炭化至无烟后移入马弗炉中,以下同谷类中操作。
乳制品类经混匀后,量取50mL于瓷坩埚中,加1mL磷酸(1 :10),在水浴上蒸干,小火炭化至无烟后移入马弗炉中,以下同谷类中操作。
(2)测定吸取0.0、0.10、0.20、0.40、0.80mL锌标准使用液,分别置于50mL容量瓶中,用盐酸(1 :11)稀释至刻度,混匀(各容量瓶中锌的含量为0、0.2、0.4、0.8、1.6ug/ mL)。
将处理后的样液、试剂空白液和锌标准溶液分别导入调至最佳条件的火焰原子化器进行测定。参考测定条件:灯电流6mA,波长213.8nm,狭缝0.38nm,空气流量10L/min,乙炔流量2.3 L/min,灯头高度3nm,氖灯背景校正,以锌含量对应吸光值与标准曲线比较或代入方程求出含量。
5.结果计算
式中X—样品中锌的含量,mg/kg或mg/L;
P1—试样溶液中锌的含量,p,,g/mL ;
P2—试剂空白液中锌的含量,WmL ;
V—样品处理液的总体积,mL ;
m—样品质量(固体为g,液体为mL)。
计算结果保留两位有效数字。
6.说明
本法采用国家标准方法(GB 5009. 14-2003),本标准规定了食品中锌含量测定方法,适用于食品中锌含量的测定,本方法检出限:原子吸收法为0.4mg/kg;二硫腙比色法为2.5mg/kg,此处介绍的是第一法。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
文章来源:《食品质量与安全检测技术》
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