此方法(GB/T 5009. 140-2003)适用于汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酰磺胺酸钾的测定，也适用于糖精钠的测定：检出限：乙酰磺胺酸钾、糖精钠各为4ug/mL(g)。线性范围：乙酰磺胺酸钾、糖精钠各为4～20ug/mL,

(一)测定原理

样品中乙酚磺胺酸钾、糖精钠经高效液相反相C₁₈柱分离后，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

(二)试剂和仪器

1．试剂

(1)甲醇；乙腈；10％硫酸溶液；中性氧化铝：层析用，100～200目。

(2) 0.02mol/L硫酸铵溶液称取硫酸铵2.642g，加水溶解至1000mL。

(3)乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准储备液(1mg/mL)精密称取乙酰磺胺酸钾、糖精钠各0.1000g，用流动相溶解后移入100mL容量瓶中，并用流动相稀释至刻度。

(4)乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准使用液吸取乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准储备液2mL于50mL容量瓶，加流动相至刻度，然后分别吸取此液1、2、3、4、5mL于10mL容量瓶中，各加流动相至刻度，即得各含乙酰磺胺酸钾、糖精钠4、8、12、16、20ug/mL的混合标准液系列。

(5)流动相0.02mol/L硫酸铵(740mL～800mL)+甲醇(170 mL～150mL)＋乙腈(90mL～50mL)＋10% H₂SO₄(1mL)。

2．仪器及设备

(1)高效液相色谱仪。

(2)超声清洗仪(溶剂脱气用)；离心机；抽滤瓶；G3耐酸漏斗；微孔滤膜(0.45 um)。

(3)层析柱可用10mL注射器筒代替，内装3cm高的中性氧化铝。

(三)测定步骤

1．样品处理

(1)汽水将样品温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气，吸取样品2.5 mL于25mL容量瓶中。加流动相至刻度，摇匀后，溶液通过微孔滤膜过滤，滤液备用。

(2)可乐型饮料将样品温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气，吸取样品2.5mL，通过中性氧化铝柱，待样品液流至柱表面时，用流动相洗脱，收集25 mL洗脱液，摇匀后超声脱气备用。

(3)果茶、果汁类食品吸取2.5mL样品，加水约20rnL混匀后，离心15min (4000r/min)，上清液全部转入中性氧化铝柱，待水溶液流至柱表面时，用流动相洗脱，收集洗脱液25mL,混匀后，超声脱气备用。

2．测定

(1) HPLC参考条件分析柱：Spherisorb C₁₈、4.6mm×150mm，粒度5 um；检测波长：214nm；流速：0.7mL/min；进样量：10uL。

(2)标准曲线的绘制分别进样含乙酰磺胺酸钾、糖精钠4、8、12、16、20ug/mL混合标准溶液进行HPLC分析，以峰面积为纵坐标，以乙酰磺胺酸钾、糖精钠的含量为横坐标，绘制标准曲线。

(3)样品测定吸取经处理后的样品溶液进行HPLC分析，测定其峰面积，从标准曲线查得测定液中乙酰磺胺酸钾、糖精钠的含量。

(四)结果计算

式中X—样品中乙酰磺胺酸钾、糖精钠的含量，mg/kg或mg/L;

P—由标准曲线上查得进样液中乙酚磺胺酸钾、糖精钠的含量，ug/mL;

V—样品稀释液总体积，mL;

m—样品质量或体积，g或mL。

计算结果保留两位有效数字。精密度要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

文章来源：《食品质量与安全检测技术》

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