五、气相色谱-质谱法

气相色谱质谱法适用于食品中叔丁基对羟基茴香醚(BHA), 2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ),2,6-二叔丁基4-羟甲基苯酚(Ionox 100)的测定。

1．测定原理

油脂样品经有机溶剂溶解后，使用凝胶渗透色谱(GPC)净化；固体类食品样品用正己烷溶解；用乙腈提取；固相萃取柱净化。气相色谱-质谱联用仪测定；外标法定量。

2.试剂和溶液

①标准物质储备液：准确称取0.1g(精确至0.1mg)上述四种固体抗氧化剂标准品(纯度均≥98%)，用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中，定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的标准储备液，0～4℃避光保存。

②标准混合使用液：移取适量体积的浓度为1000mg/L的抗氧化剂标准储备液混合后，分别稀释至浓度为1、2、5、10、20、50、100、200mg/L的混合标准使用液。

③其他试剂和溶液：同高效液相色谱法。

3．仪器和设备

气相色谱质谱联用仪；凝胶渗透色谱仪；旋转蒸发仪；离心机(转速≥3000r/min);分析天平(感量为0.01g和0.1 mg)；涡旋振荡器。

4．测定步骤

(1)样品制备及处理同高效液相色谱法。

(2)色谱质谱参考条件

①色谱柱：5％苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱，柱长30m，内径0.25 mm，膜厚0.25 um，或等效色谱柱。

②色谱柱升温程序：70℃保持1 min，然后以10℃/min程序升温至200℃保持4min，再以10T/min升温至280℃保持4min。

③载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1 mL/min。

④进样口温度：230℃，进样量：1uL；进样方式：无分流进样，1 min后打开阀。

⑤电子轰击源：70eV；离子源温度：230℃; GC-MS接口温度：280℃ ;溶剂延迟：8 min。

⑥选择离子监测：每种化合物分别选择一个定量离子，2～3个定性离子。每组所有需要检测离子按照出峰顺序，分时段分别检测。每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子、驻留时间见表3～8。

表3-8 食品中抗氧化剂的保留时间、定量离子、定性离子及丰度比值和驻留时间

(3)定性测定在相同试验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品相一致(相对丰度＞50%，允许±20％偏差；相对丰度＞20%～50%，允许±25％偏差；相对丰度＞10％～20%，允许±30%偏差；相对丰度≤10%，允许±50％偏差)，则可判断样品中存在这种抗氧化剂。

(4)标准曲线制作将标准系列工作液进行气相色谱质谱联用仪测定，以定量离子峰面积对应标准溶液浓度绘制标准曲线。

(5)样品溶液测定将样品溶液注入气相色谱质谱联用仪中，得到相应色谱峰响应值，根据标准曲线得到待测液中抗氧化剂的浓度。

5．结果计算

式中X—试样中抗氧化剂含量，mg/kg;

ρ—从标准曲线上得到的抗氧化剂溶液浓度，ug/mL;

V-样液最终定容体积，mL ;

m—称取的试样质量，g。

结果保留三位有效数字(或保留到小数点后两位)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

文章来源：《食品质量与安全检测技术》

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