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富马酸二甲酯的测定

发布时间:2018-10-09 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:916

富马酸二甲酯( Dimethyl fumarate, DMF)俗称霉克星,学名反丁烯二酸二甲酯,分子式C6H8O4,纯品为白色鳞状结晶体,易升华而具有熏蒸性,对光热稳定,熔点103~104℃,沸点193℃,微溶于水,易溶于乙醇丙酮氯仿乙酸乙酯等有机溶剂。DMF具有高效、广谱抗菌、化学稳定性好、作用时间长、pH范围宽等特点。摄入较多会对眼睛刺激较大,大量摄入会导致咽痛、呕吐和腹泻等后果。DMF以前曾用作食品添加剂,2009年3月17日欧盟委员会在布鲁塞尔通过禁止在消费品中使用生物杀灭剂富马酸二甲酯(DMF)和含有富马酸二甲酯(DMF)的产品投入市场的禁令(2009/251/EC)。我国现在也将DMF列入非食用物而禁止在食品中使用。目前检测DMF的方法主要有:薄层色谱法、气相色谱法、气-质联用法。本实验介绍毛细管气相色谱法。

(一)实验原理

二氯甲烷提取样品中的DMF,样品提取液经C18 SPE柱净化,用毛细管气相色谱测定,以DMF标准品定性,外标法定量。

(二)试剂及仪器

1. 试剂

二氯甲烷无水硫酸钠,DMF标准品;AccuBond SPE ODS-C18 Car-tridges即C18-SPE小柱。

2.仪器

美国Agilent 6890气相色谱仪(附FID检测器和Agilent 7683型自动进样器);超声波振荡器;旋转蒸发仪。

(三)实验步骤

1.富马酸二甲酯标准溶液及标准使用液配制

准确称取0.1000g富马酸二甲酯标准品,用二氯甲烷溶解并定容至100mL。该溶液1 mL含富马酸二甲酯1.0mg。分别吸取该溶液0.1、0.3、0.9、1.5、3.0、6.0mL至10.0mL容量瓶定容至刻度作为标准工作液待用。

2.样品前处理

①提取:准确称取粉碎试样5.000g左右于100 mL三角锥瓶,加入50mL二氯甲烷,摇匀,于超声波振荡器中振荡提取5 min,取出静置,将上清液用盛有无水硫酸钠的漏斗过滤至圆底烧瓶。再用30mL二氯甲烷提取一次,并转移过滤至圆底烧瓶,分两次各用10mL二氯甲烷洗三角锥瓶转移过滤至圆底烧瓶,在4℃水浴中旋转蒸发浓缩至1.0mL左右或在30℃水浴中,吹氮浓缩到1.0mL左右。

②纯化:将上述浓缩液完全转移至已用二氯甲烷预淋过的C18-SPE小柱中,再分数次用二氯甲烷淋洗小柱,合并淋洗液并定容至10.0mL。

3.测定

①色谱测定条件:色谱柱:Agilent HP-1701(30m×250um×0.25 um);进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;柱温:90℃恒温10min。PostRun 250℃恒温15 min;载气及流速:高纯氮气,恒流,1.5mL/min;进样量与分流比:2.0uL进样,分流比为5.0:1。

②分别取不同浓度的校准液及样品待测液2.0 uL进样,按上述测定条件进行测定。

(四)注意事项

(1)浓缩液转移时务必转移完全,可用少量二氯甲烷洗涤二次。

(2)对油脂含量少的样品可用二氯甲烷浸泡过夜、抽滤,将滤液收集起来,于30℃水浴中吹氮浓缩后,转移到硅胶柱顶部,用二氯甲烷稀释,前1.5mL弃去,收集6~7mL洗脱液,并根据含量多少进行相应的吹氮浓缩,待用。

文章来源:《食品质量与安全检测技术》

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