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吊白块的测定

发布时间:2018-10-09 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1517

吊白块,学名甲醛合次硫酸氢钠,是工业用增白剂,主要用于染布漂白。若作为食品脱色剂使用,会使食品中残留有害的甲醛,人体摄入甲醛后,可引起食欲减退、厌食、体重减轻、神经衰弱、失眠等症状。为此,国家已明文规定,禁止吊白块在食品中使用。但市场上吊白块使用的商品时有发现,因此有必要了解吊白块的检测方法。

(一)实验原理

在酸性条件下,对样品进行蒸馏,馏出物用水吸收,吸收液中的甲醛乙酰丙酮及铵离子反应,生成黄色物质,与标准系列比较定量。在另一酸性条件下,对样品重新进行蒸馏,馏出物用2%乙酸铅水溶液吸收,吸收液酸化后,用碘标准溶液滴定测定二氧化硫含量。

(二)试剂

乙酰丙酮溶液:在100 mL蒸馏水中加入醋酸铵25g,冰醋酸3mL和乙酚丙酮0.4mL,振摇促溶,储备于棕色瓶中,此液可保存1个月。

甲醛标准储备液:吸取10mL甲醛(38%~40%),移入500mL容量瓶中,加入0.5mL硫酸(1+35),加水稀释至刻度,混匀。吸取5 mL,置于250mL碘量瓶中,加0.1mol/L碘标准溶液50mL, 1 mol/L KOH溶液20mL,在室温放置15 min后,加10%硫酸15mL酸化,再放置15 min后,加入50 mL蒸馏水,用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至草黄色,加入新配制的0.5%淀粉指示剂1 mL,继续滴定至蓝色消失为终点,同时做空白试验。甲醛标准储备液浓度按式(6-7)计算

C0=(V1-V2)×C×15/5       (6-7)

式中Co—甲醛标准储备液浓度,mol/L;

V1—空白消耗硫代硫酸钠溶液体积.mL;

V2—标定甲醛消耗硫酸钠溶液体积.mL;

C—硫代硫酸钠浓度,mol/ L。

甲醛标准使用液:将标定后的甲醛标准储备液用水稀释至5ug/ mL。

(三)实验步骤

1. 标准曲线制备

分别吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 mL甲醛标准使用液(相当于0、2.51、5.0、15.0、25.0、35.0ug甲醛)于25mL比色管中,补充蒸馏水至10mL,加入1mL乙酰丙酮溶液,混匀,置沸水浴中3 min,取出冷却,于415nm波长处,以零管调节零点,用1 cm比色皿进行比色,根据测得的吸光值绘制标准曲线。

2.样品处理

称取经粉碎的样品5.000g左右,置于250 mL蒸馏瓶中,加入蒸馏水100mL,磷酸7.5mL,立即进行加热蒸馏,冷凝管下口应事先插入盛有10mL蒸馏水且置于冰浴的容器中。收集蒸馏液约90 mL,定容至100mL,另作空白蒸馏。

3.显色操作

视所检试样中吊白块含量高低,吸取上述2~10mL蒸馏液,补充蒸馏水至10 mL,加入1mL乙酰丙酮溶液,混匀,然后同标准曲线制作,进行加热、测定,根据测得的吸光值,由标准曲线计算结果。

4.结果计算

试样中吊白块的含量按式(6-8)计算

X=(V2×m1×5.133)/(m2×V1×V3)(6-8)

式中X—试样中吊白块的含量,mg/kg;

V1—样品管相当于标准管体积,mL;

m1—每mL甲醛标准液含甲醛量,ug;

m2—试样重,g;

V2—显色操作所取蒸馏液体积,mL ;

V3—蒸馏液总体积,mL;

5.133—甲醛换算为吊白块系数。

(四)注意事项

1.目前,食品中吊白块含量的测定只是通过对食品中甲醛含量的测定来判定的,由于天然食品中也有可能存在极少量的甲醛,若测定结果发现食品中甲醛呈阳性,并不能就此说明食品中含有吊白块成分,若食品中甲醛含量较高且二氧化硫含量也相应较高时,则基本上可以判定该食品中含有吊白块成分。若在样品制备时将磷酸改为1+1的盐酸,蒸馏液用2%乙酸铅溶液吸收,通过对该吸收液二氧化硫的测定,可作为在甲醛存在情况下确定是否有吊白块的依据。

2.样品中存在的NaHSO4是否来自于甲醛次硫酸氢钠的分解产物。虽然目前尚未找到允许在面制品制作过程中使用亚硫酸氢钠作为漂白剂的国家标准。但亚硫酸氢钠亚硫酸钠硫磺可被应用在饼干、干果、干菜、粉丝等数类食品的加工制作过程,从而也有可能被应用在面制食品的加工过程中。所以采用以上定量、定性两方法结果综合起来判定面制食品中是否存在吊白块时,应将亚硫酸氢钠甲醛的测定结果综合起来判定,若同时测定面制食品中亚硫酸氢钠(以SO2 计),以了解二氧化硫与甲醛实测值之比是否较接近理论上的质量比即相对分子质量之比2.1:1.0。若接近此比值,更可断定吊白块的存在,这样得出的结论应是比较科学、准确的。

相关链接:富马酸二甲酯的测定

文章来源:《食品质量与安全检测技术》

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